Органическая химия. Методические указания. Максанова Л.А - 44 стр.

UptoLike

В колбу наливают 5 мл бензальдегида, при перемеши-
вании механической мешалкой прибавляют 4,6 мл анилина,
сразу начинается реакция с выделением тепла. После пре-
кращения разогревания реакционной колбы дают отстояться
15 мин, затем при перемешивании реакционную смесь сли-
вают в стакан со 13 мл этилового спирта, дают отстояться 10
мин, после чего стакан помещают в баню с ледяной водой.
Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера
и сушат на воздухе. Взвешивают. Выход составляет 7-8 г.
Задание: Написать уравнения реакции конденсации и
рассчитать теоретический и практический выход продукта.
2. Дибензальацетон
Реактивы и оборудование:
Бензальдегид 7,95 г (7,6 мл)
Ацетон 2,3 г (2,7 мл)
Этанол (95 %) 60 мл
Гидроксид натрия 7,5 г
Этилацетат натрия 25 мл
Стакан (емкость 250 мл)
Мешалка
Колба коническая (емкость 50 мл)
Водяная баня
Термометр 100°С
В стакане готовят раствор гидроксида натрия в смеси
75 мл воды и 60 мл спирта, ставят его в водяную баню. В
колбе смешивают бензальдегид и ацетон. При комнатной
температуре и перемешивании в стакан прибавляют полови-
ну смеси из колбы. Через 3-4 мин начинается реакцияпо-
мутнение и выпадение хлопьевидного осадка, при этом нель-
зя давать разогреться реакционной массе, так как при темпе-
ратуре выше 30°С реакция идет в другом направлении. Через
15-20 мин приливают в стакан другую половину смеси из
колбы, перемешивают 30 мин, кашицу смеси переносят в во-
ронку Бюхнера, отсасывают, промывая на фильтре дистил-
лированной водой, и сушат. Взвешивают продукт. Выход 7-8
г, t°
пл
= 112°С.
Задание: Написать уравнение реакции конденсации
двух молей бензальдегида и одного моля ацетона. Рассчитать
теоретический и практический выход продукта.
3. Фенолфталеин
Реактивы и оборудование:
Фталевый ангидрид 5 г
Фенол 10 г
Серная кислота (d=1.84 г/см
3
) 2 мл
Гидроксид натрия (5% раствор)
Соляная кислота (1:1)
Этанол
Активированный уголь
Пробирка широкая или фарфоровый тигель
Термометр (150-200°С)
Воронка Бюхнера
В пробирку или высокий тигель помещают смесь фта-
левого ангидрида, фенола, серной кислоты и нагревают на
масляной бане 2-2,5 часа, строго следя за температурой пла-
ва в пределах 125-130
0
(не превышая), и периодически пере-
мешивая осторожно термометром. По окончании реакции
горячую смесь выливают в стакан с кипящей водой (100 мл),
кипятят (возможны при кипении сильные толчки из-за осад-
ка, разбрызгивание) при перемешивании стеклянной палоч-
кой, отгоняя вместе с водяным паром на вступивший в реак-
цию фенол, до исчезновения запаха фенола.
                                                              ратуре выше 30°С реакция идет в другом направлении. Через
                                                              15-20 мин приливают в стакан другую половину смеси из
     В колбу наливают 5 мл бензальдегида, при перемеши-
                                                              колбы, перемешивают 30 мин, кашицу смеси переносят в во-
вании механической мешалкой прибавляют 4,6 мл анилина,
                                                              ронку Бюхнера, отсасывают, промывая на фильтре дистил-
сразу начинается реакция с выделением тепла. После пре-
                                                              лированной водой, и сушат. Взвешивают продукт. Выход 7-8
кращения разогревания реакционной колбы дают отстояться
                                                              г, t°пл = 112°С.
15 мин, затем при перемешивании реакционную смесь сли-
                                                                      Задание: Написать уравнение реакции конденсации
вают в стакан со 13 мл этилового спирта, дают отстояться 10
                                                              двух молей бензальдегида и одного моля ацетона. Рассчитать
мин, после чего стакан помещают в баню с ледяной водой.
                                                              теоретический и практический выход продукта.
Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера
и сушат на воздухе. Взвешивают. Выход составляет 7-8 г.
                                                                                     3. Фенолфталеин
     Задание: Написать уравнения реакции конденсации и
рассчитать теоретический и практический выход продукта.
                                                              Реактивы и оборудование:
                                                              Фталевый ангидрид                                    5г
                      2. Дибензальацетон
                                                              Фенол                                                10 г
Реактивы и оборудование:                                      Серная кислота (d=1.84 г/см3)                        2 мл
Бензальдегид                               7,95 г (7,6 мл)    Гидроксид натрия (5% раствор)
Ацетон                                      2,3 г (2,7 мл)    Соляная кислота (1:1)
Этанол (95 %)                                       60 мл     Этанол
Гидроксид натрия                                    7,5 г     Активированный уголь
Этилацетат натрия                                   25 мл     Пробирка широкая или фарфоровый тигель
Стакан (емкость 250 мл)                                       Термометр (150-200°С)
Мешалка                                                       Воронка Бюхнера
Колба коническая (емкость 50 мл)
Водяная баня                                                        В пробирку или высокий тигель помещают смесь фта-
Термометр 100°С                                               левого ангидрида, фенола, серной кислоты и нагревают на
                                                              масляной бане 2-2,5 часа, строго следя за температурой пла-
                                                              ва в пределах 125-1300 (не превышая), и периодически пере-
      В стакане готовят раствор гидроксида натрия в смеси
                                                              мешивая осторожно термометром. По окончании реакции
75 мл воды и 60 мл спирта, ставят его в водяную баню. В
                                                              горячую смесь выливают в стакан с кипящей водой (100 мл),
колбе смешивают бензальдегид и ацетон. При комнатной
                                                              кипятят (возможны при кипении сильные толчки из-за осад-
температуре и перемешивании в стакан прибавляют полови-
                                                              ка, разбрызгивание) при перемешивании стеклянной палоч-
ну смеси из колбы. Через 3-4 мин начинается реакция – по-
                                                              кой, отгоняя вместе с водяным паром на вступивший в реак-
мутнение и выпадение хлопьевидного осадка, при этом нель-
                                                              цию фенол, до исчезновения запаха фенола.
зя давать разогреться реакционной массе, так как при темпе-