Органическая химия. Методические указания. Максанова Л.А - 48 стр.

мин отфильтровывают, промывают раствором NaCl, затем              Задание: Написать уравнения реакции диазотирова-
водой и сушат на воздухе. Взвешивают краситель. Выход ~ 2   ния сульфаниловой кислоты и азосочетания с N-
г (~ 95% от теоретического).                                диметиланилином, рассчитать теоретический и практический
       Задание: Написать уравнения реакций диазотирова-     выход в %.
ния n-нитроанилина и азосочетания с β-нафтолом и рассчи-
тать теоретический выход, исходя из молекулярной массы n-                  2. Фенилазосалициловая кислота
нитроанилина и азокрасителя, и практический выход в %.
                                                            Реактивы и оборудование:
                                                            Анилин                                   4,65 г (4,55 мл)
                 1. Метилоранж (гелиантин)
                                                            Салициловая кислота                      6,9 г
Реактивы и оборудование:                                    Нитрит натрия                            3,5 г
Сульфаниловая кислота                       2,5 г           Соляная кислота (1:1)                    22,5 мл
N-Диметиланилин                             2,5 г           Гидроксид натрия (36% раствор)           8,25 мл
Нитрит натрия                               1г              Карбонат натрия                          1,5 г
Соляная кислота (1н, 2н растворы)                           Стакан (емк. 100-150 мл)                 2 шт.
Гидроксид натрия (2н раствор)                               Мешалка механическая
Стаканы (емк. 50 мл)                         2 шт.          Термометр
Баня со льдом                                               Баня со льдом
Термометр                                                   Воронка Бюхнера с колбой Бунзена

       В одном стакане помещают N-диметиланилина и 25              При перемешивании данное количество анилина рас-
мл 1 н соляной кислоты, растворяют и охлаждают до 0-50С.    творяют в стакане с соляной кислотой, охлаждают в бане со
В другом стакане растворяют 2,5 г сульфаниловой кислоты в   льдом до 00С. В смесь при перемешивании приливают мед-
6 мл 2 н раствора гидроксида натрия, затем добавляют 1 г    ленно охлажденный раствор 3,5 г нитрита в 10 мл воды.
нитрита натрия в 12 мл воды, охлаждают льдом и при пере-    Прохождение реакции диазотирования контролируется йо-
мешивании приливают 6 мл 2 н соляной кислоты. После это-    докрахмальной бумаге на наличие свободной азотистой ки-
го в смесь первого стакана приливают содержимое второго     слоты (синее окрашивание). Через 10 мин после окончания
стакана и добавляют 2н раствор гидроксида натрия до ще-     реакции избыток соляной кислоты нейтрализуют осторож-
лочной среды. Полученную реакционную массу дают отсто-      ным внесением 1 г карбоната натрия (раствор должен давать
яться 1,5-2 часа, отфильтровывают и сушат. Соль азокраси-   слабокислую реакцию по конго красному). Полученную ре-
теля выделяется в виде оранжево-желтого осадка. Взвеши-     акционную смесь при перемешивании постепенно перелива-
вают краситель. Выход ~ 4 г. Перекристаллизовывают из во-   ют в стакан с охлажденным до 00С раствором 6,9 г салицило-
ды. Краситель является индикатором: в щелочной среде        вой кислоты в 8,25 мл гидроксида натрия и 17,5 мл воды с
имеет желтую окраску, в нейтральной – оранжевую, в ки-      0,5 г карбоната натрия. Выпавший через 2 часа осадок (азо-
слой – красную.