Технология органических полупродуктов. Орехов В.С - 55 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

а из антрахинон-2-сульфокислоты – соответственно 5-нитро- и 8-нитро-антрахинон-2-сульфокислоты (4.43).
O
O
SO
3
H
O
O
SO
3
H
O
2
N
+
O
O
SO
3
H
O
2
N
(4.45)
При нитровании 1- и 2-хлорантрахинонов, несмотря на то, что атом хлора обладает значительным –I-эффектом и замед-
ляет электрофильное замещение в ряду бензола, нитрогруппа вступает в α-положение того же кольца, где имеется атом хло-
ра, т.е. образуются 1-нитро-4-хлор- и 1-нитро-2-хлорантрахиноны (4.44, 4.45).
O
O
Cl
O
O
Cl
N
O
2
O
O
Cl
O
O
Cl
N
O
2
Нитрованием 1,5-дигидроксиантрахинон-2,6-дисульфокислоты, образующейся при сульфировании 1,5-
дигидроксиантрахинона получают 1,5-дигидрокси-4,8-динитроантрахинон-2,6-дисульфокислоту, используемую в синтезе
антрахиноновых красителей.
4.4. КОНТРОЛЬ ПРОЦЕССА И ХАРАКТЕРИСТИКА ПРОДУКТОВ
Конец реакции нитрования определяют химическим анализом содержания нитропродуктов в реакционной массе. В не-
которых случаях (например, при нитровании бензола, нафталина) косвенным указанием на окончание реакции может слу-
жить исчезновение специфического запаха исходного продукта. Кроме того, для определения конца реакции измеряют плот-
ность нитросоединения (при нитровании бензола, толуола, хлорбензола), температуру застывания (производство динитро-
бензола, динитрохлорбензола, 1-нитронафталина), содержание HNO
3
в отработанной кислоте.
Для количественного определения содержания нитросоединений в продукте обычно восстанавливают нитрогруппу в
уксуснокислом растворе цинком или в солянокислом растворе хлоридом олова (II) с последующим количественным опреде-
лением аминогруппы диазотированием.
Хорошим методом количественного определения нитрогруппы является титрование хлоридом титана. Реакция протека-
ет по уравнению:
RNO
2
+ 6TiCl
3
+ 6HCl → RNH
2
+ 6TiCl
4
+ 2H
2
O.
Титр хлорида титана предварительно устанавливают по раствору соли железа (III), обычно железоаммонийных квасцов,
индикатором служит роданид калия.
Чистоту полученных нитросоединений контролируют также по точке плавления (застывания).
Сумму азотной и азотистой кислот определяют нитрометром Лунге, а азотистую кислоту отдельно – титрованием пер-
манганатом калия. В отработанной кислоте титрованием раствором щелочи определяют общее содержание кислот.
(4.43)
(4.44)
(4.45)

Страницы