ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
3
Лабораторная работа
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПАРАМЕТРОВ ЭЛЕМЕНТАРНОЙ
ЯЧЕЙКИ КРИСТАЛЛОВ
Цель работы: ознакомиться с методами прецизионных изме-
рений параметров элементарных ячеек поликристаллов. Прецизион-
ное определение параметров элементарной ячейки с помощью экст-
раполяционного метода наименьших квадратов.
Принадлежности: рентгеновский аппарат Дрон-3М; ионные
кристаллы, металлы; ПЭВМ PENTIUM.
ОСНОВНЫЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ СВЕДЕНИЯ
Для решения ряда задач, связанных с изучением твердого те-
ла, необходимо предельно точное определение периодов кристалли-
ческой решетки [1]. Они зависят от температуры, от концентрации
примеси, напряжений, возникающих при упругой деформации. Из-
меряя с большой точностью периоды решетки при постоянной тем-
пературе, можно определить содержание растворенного элемента в
твердом растворе, структурный тип
твердого раствора, измерить
упругие напряжения в материале. Сопоставляя периоды решетки
одного и того же вещества, измеренные при разных температурах,
находят коэффициенты термического расширения. По периодам ре-
шетки кристаллов, закаленных с высоких температур, можно оце-
нить концентрацию вакансий при температуре нагрева под закалку.
Анализируя изменение периодов пересыщенного твердого раствора
при его
распаде, можно установить закономерности кинетики этого
процесса, вызывающие существенные изменения свойств сплава.
Это далеко не полный перечень задач, которые можно решать путем
точных измерений периодов решетки.
Параметры ячейки определяются путем измерения межпло-
скостных расстояний для ряда линий с известными индексами отра-
жения hkl [2]. Число линий должно быть по крайней мере равно
числу неизвестных параметров. Однако часто достаточная информа-
ция (например, о составе твердого раствора) может быть получена
путем измерений межплоскостного расстояния по какой-либо одной
линии. В любом случае важно измерить межплоскостные расстоя-
ния с возможно большей точностью. Зная точное значение межпло-
4
скостного расстояния и воспользовавшись квадратичными форма-
ми, связывающими d
2
и периоды решеток (см. табл. [5]), можно вы-
числить периоды решеток для всех кристаллографических систем.
Сингония Межплоскостные расстояния d
HKL
Кубическая
2
222
2
1
a
LKH
d
++
=
Тетрагональная
2
2
2
22
2
1
c
L
a
KH
d
+
+
=
Ромбическая
2
2
2
2
2
2
2
1
c
L
b
K
a
H
d
++=
Ромбоэдрическая
б)cosбcos(a
)cosбHL)(cosKL(HKбsin)LK(H
d
3
231
21
22
22222
2
+−
α−+++++
=
Гексагональная
2
2
2
22
2
3
41
c
L
a
)KKH(H
d
+
++
=
Моноклинная
вacsin
HLcosв
вsinc
L
b
K
вsina
H
d
222
2
2
2
22
2
2
21
−++=
Триклинная
]HLsKLsHKsLsKsHs[
Vd
132312
2
33
2
22
2
11
22
11
+++++=
Межплоскостные расстояния определяют экспериментально, а
индицирование рентгенограммы (то есть приписывание индексов
hkl дифракционным пикам) известных структурных типов проводят
путем сопоставления экспериментально полученной рентгенограм-
мы с литературными данными или при расчете теоретической ди-
фрактограммы. Индицирование неизвестных структур по порошко-
вым данным является очень сложной и не всегда однозначно ре-
шаемой задачей для
специального исследования. Для кристаллов
всех сингоний, кроме кубической, межплоскостные расстояния в
общем случае зависят от всех линейных параметров решетки, и для
определения периодов необходимо использовать не менее стольких
линий, сколько различных линейных параметров в решетке данной
сингонии. Для расчета параметров ячейки выбирают соответствую-
щее число проиндицированных, наиболее четких, неперекрываю-
щихся,
достаточно интенсивных линий. Желательно выбирать ли-
Лабораторная работа скостного расстояния и воспользовавшись квадратичными форма-
ми, связывающими d 2 и периоды решеток (см. табл. [5]), можно вы-
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПАРАМЕТРОВ ЭЛЕМЕНТАРНОЙ
числить периоды решеток для всех кристаллографических систем.
ЯЧЕЙКИ КРИСТАЛЛОВ
Цель работы: ознакомиться с методами прецизионных изме- Сингония Межплоскостные расстояния dHKL
рений параметров элементарных ячеек поликристаллов. Прецизион- Кубическая 1 H + K 2 + L2
2
ное определение параметров элементарной ячейки с помощью экст- =
d2 a2
раполяционного метода наименьших квадратов. Тетрагональная 1 H 2 + K 2 L2
Принадлежности: рентгеновский аппарат Дрон-3М; ионные = + 2
d2 a2 c
кристаллы, металлы; ПЭВМ PENTIUM.
Ромбическая 1 H 2 K 2 L2
= + +
ОСНОВНЫЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ СВЕДЕНИЯ d 2 a2 b2 c2
Ромбоэдрическая 1 (H 2 + K 2 + L2 )sin 2 б +2(HK + KL + HL)(cos 2 б −cosα )
Для решения ряда задач, связанных с изучением твердого те- =
ла, необходимо предельно точное определение периодов кристалли- d2 a 2 ( 1−3cos 2 б + 2cos 3 б)
ческой решетки [1]. Они зависят от температуры, от концентрации Гексагональная 1 4 (H 2 + KH + K 2 ) L2
примеси, напряжений, возникающих при упругой деформации. Из- = + 2
d2 3 a2 c
меряя с большой точностью периоды решетки при постоянной тем- Моноклинная 1 H2 K2 L2 2 HLcosв
пературе, можно определить содержание растворенного элемента в 2
= 2 2
+ 2
+ 2 2
−
твердом растворе, структурный тип твердого раствора, измерить d a sin в b c sin в acsin 2 в
упругие напряжения в материале. Сопоставляя периоды решетки Триклинная 1 1
= 2 [ s11 H 2 +s22 K 2 + s33 L2 +s12 HK +s23 KL+s13 HL ]
одного и того же вещества, измеренные при разных температурах, 2
d V
находят коэффициенты термического расширения. По периодам ре-
шетки кристаллов, закаленных с высоких температур, можно оце- Межплоскостные расстояния определяют экспериментально, а
нить концентрацию вакансий при температуре нагрева под закалку. индицирование рентгенограммы (то есть приписывание индексов
Анализируя изменение периодов пересыщенного твердого раствора hkl дифракционным пикам) известных структурных типов проводят
при его распаде, можно установить закономерности кинетики этого путем сопоставления экспериментально полученной рентгенограм-
процесса, вызывающие существенные изменения свойств сплава. мы с литературными данными или при расчете теоретической ди-
Это далеко не полный перечень задач, которые можно решать путем фрактограммы. Индицирование неизвестных структур по порошко-
точных измерений периодов решетки. вым данным является очень сложной и не всегда однозначно ре-
Параметры ячейки определяются путем измерения межпло- шаемой задачей для специального исследования. Для кристаллов
скостных расстояний для ряда линий с известными индексами отра- всех сингоний, кроме кубической, межплоскостные расстояния в
жения hkl [2]. Число линий должно быть по крайней мере равно общем случае зависят от всех линейных параметров решетки, и для
числу неизвестных параметров. Однако часто достаточная информа- определения периодов необходимо использовать не менее стольких
ция (например, о составе твердого раствора) может быть получена линий, сколько различных линейных параметров в решетке данной
путем измерений межплоскостного расстояния по какой-либо одной сингонии. Для расчета параметров ячейки выбирают соответствую-
линии. В любом случае важно измерить межплоскостные расстоя- щее число проиндицированных, наиболее четких, неперекрываю-
ния с возможно большей точностью. Зная точное значение межпло- щихся, достаточно интенсивных линий. Желательно выбирать ли-
3 4
