Определение параметров элементарной ячейки кристаллов. Панова Т.В - 3 стр.

нии в области больших углов, так как при одной и той же точности     погрешностям относятся погрешности измерения, связанные с оп-
измерения углов ∆θ точность определения межплоскостных рас-          ределением положения дифракционной линии на рентгенограмме. К
стояний возрастает с увеличением угла отражения в соответствии с     систематическим относятся погрешности, обусловленные геометри-
уравнением:                                                          ей съемки и физическими факторами.
                         ∆d
                            = −ctg и Ди .                                         Методика измерения углов отражения
                          d
                                 ∆d                                              при дифрактометрической регистрации
       Ниже приведены значения        при ∆θ = ±0,001 радиан для
                                  d                                        В дифрактометре щель счетчика движется по окружности.
измерений, проведенных по линиям с разными углами:                   При пересечении щелью счетчика конуса дифрагированных лучей
                                                                     возникает пик на дифракционной диаграмме. На дифракционной
  θ0       20      40     50          60      70      80      85
          0,275   0,12   0,084       0,058   0,036   0,018   0,009   диаграмме угол 2θ, являющийся углом поворота счетчика, отсчиты-
  ∆d
                                                                     вается как координата максимума пика по оси абсцисс. Положение
   d                                                                 дифракционной линии может быть определено с большой точно-
      Высокой точности определения периодов (погрешность 0,01–       стью, если ее запись проведена по точкам. Координата линии опре-
0,001 %) можно достигнуть, применяя особые методы съемки и об-       деляется положением либо ее максимума, либо центра тяжести. В
работки результатов измерения рентгенограмм – так называемые         случае симметричных линий максимум находится следующим обра-
прецизионные методы. Достижение максимальной точности в опре-        зом. На записанном профиле дифракционной линии проводят ряд
делении периодов решетки возможно следующими методами:               прямых, соединяющих точки с равной интенсивностью (измеряемой
      1) использование значений межплоскостных расстояний, оп-       от линии фона) и лежащих по разные стороны максимума. Полу-
ределенных из углов в прецизионной области;                          ченные отрезки делят пополам и через середины проводят прямую
      2) уменьшение погрешности в результате применения точной       до пересечения с профилем линии, которое и определяет положение
экспериментальной техники;                                           максимума (2θmax) (рис. 1).
      3) использование методов графической или аналитической
экстраполяции.
      Минимальная погрешность ∆d / d получается при измерениях
под углами θ = 80÷830. К сожалению, далеко не все вещества дают
на рентгенограмме линии под такими большими углами. В этом
случае для измерений следует использовать линию под возможно
большим углом θ. Увеличение точности определения параметров
ячейки связано также с уменьшением случайных ошибок, которые
можно учесть только усреднением, и с учетом систематических по-
грешностей, если известны причины их возникновения.
      Учет систематических погрешностей при определении пара-
метров решетки сводится к нахождению зависимости систематиче-
ских погрешностей от брэгговского угла θ, что позволяет провести
экстраполяцию к углам θ = 900, при которых погрешность опреде-                      Рис. 1. Определение центра тяжести
ления межплоскостных расстояний становится малой. К случайным                        и максимума дифракционного пика
                                 5                                                                  6