Физические методы исследования полимеров. Шестаков А.С. - 77 стр.

UptoLike

Составители: 

77
1. Насосная система, в кото-
рую входят резервуар с раствори-
телем, обезгаживатель и насос вы-
сокого давления. Растворитель по -
даётся с постоянной скоростью (0,1
5 мл/мин) под давлением до 20
атм (2мПа). Стандартным раство-
рителем в эксклюзионной хромато-
графии синтетических полимеров
является тетрагидрофуран (ТГФ),
который хорошо растворяет боль-
шинство полимеров , не образует
агрегатов с молекулами полибута-
диена (в отличие от толуола) и
прозрачен” в ультрафиолетовой
области спектра.
2. Система подачи образца.
Для введения образца используют
шприцевые или клапанные систе-
мы. В первой из них раствор поли-
мера шприцем через мембрану по -
дают в ток растворителя в верхней
части колонки . При таком способе
подачи образца могут быть допол-
нительно введены пузырьки газа,
регистрируемые детектором в виде
шумов , что приводит к искажению
хроматограммы. В клапанной сис-
теме используют взаимозаменяе -
мые петли различных объёмов, ко -
торые можно заполнять полимер-
ным раствором заданной концен-
трации в ходе пропускания раство-
рителя через колонку . Подобная
система поддаётся полной автома-
тизации, обеспечивая возможность
введения при анализе каждый раз
воспроизводимых объёмов раство-
ра полимера.
3. Колонки . Их изготавливают стальными со следующими стандарт -
ными размерами: длина 15-30 см , внутренний диаметр 8-10 мм. Как прави-
ло , используют готовые колонки , заполненные гранулами сшитого сопо -
лимера стирола и дивинилбензола, именуемым стирагелем. На протяжении
почти 40 лет наиболее популярны колонки фирмы Waters Associates.
Рис.79 Схема хроматографа:
1–резервуар с растворителем; 2–обезга -
живатель; 3-насос высокого давления; 4-
манометр; 5-ёмкость понижения давления;
6-термостат ; 7-разделительная колонка ; 8-
сравнительная колонка ; 9-дифференци-
альный рефрактометр; 10-УФ-детектор;
11-сифон; 12-коллектор фракций.
                                          77
         1. Насосная сист е ма, в кот о-
рую в ходят ре зе рв уар с раст в ори-
т е ле м, обе згаж ив ат е ль и насос в ы-
сокого дав ле ния. Раст в орит е ль по-
даё т сяс пост оянной скорост ью (0,1
– 5 мл/мин) под дав ле ние м до 20
ат м (2мПа). С т андарт ным раст в о-
рит е ле м в эксклю зионной хромат о-
графии синт е т ич е ских полиме ров
яв ляе т ся т е т рагидрофуран (Т Г Ф ),
кот орый хорош о раст в оряе т боль-
ш инст в о полиме ров , не образуе т
агре гат ов с моле кулами полибут а-
дие на (в от лич ие от т олуола) и
“прозрач е н” в ульт рафиоле т ов ой
област и спе ктра.
         2. С ист е ма подач и образц а.
Д ля в в е де ния образц а использую т
ш приц е в ые или клапанные сист е -
мы. В пе рв ой из них раст в ор поли-
ме ра ш приц е м ч е ре з ме мбрану по-
даю т в т окраст в орит е ля в в е рхне й
ч аст и колонки. При т аком способе
подач и образц а могут быт ь допол-
нит е льно в в е де ны пузырьки газа,
ре гист рируе мые де т е ктором в в иде
ш умов , ч т о прив одит кискаж е нию
хромат ограммы. В клапанной сис-
т е ме использую т в заимозаме няе -
мые пе т ли различ ных объ ё мов , ко-
т орые мож но заполнят ь полиме р- Рис.79 С хе ма хромат ографа:
ным раст в ором заданной конц е н- 1–ре зе рв уар с раст в орит е ле м; 2–обе зга-
т рац ии в ходе пропускания раст в о- ж ив ат е ль; 3-насос в ысокого дав ле ния; 4-
рит е ля ч е ре з колонку. Подобная маноме т р; 5-ё мкост ь пониж е ния дав ле ния;
сист е ма поддаё т ся полной ав т ома- 6-т е рмост ат ; 7-разде лит е льная колонка; 8-
                                             срав нит е льная колонка; 9-диффе ре нц и-
т изац ии, обе спе ч ив ая в озмож ност ь альный ре фрактоме т р; 10-У Ф -де т е ктор;
в в е де ния при анализе каж дый раз 11-сифон; 12-колле ктор фракц ий.
в оспроизв одимых объ ё мов раст в о-
ра полиме ра.
          3. К олонки. И х изгот ав лив аю т ст альными со сле дую щими ст андарт -
ными разме рами: длина 15-30 см, в нут ре нний диаме т р 8-10 мм. К акправ и-
ло, использую т гот ов ые колонки, заполне нные гранулами сш ит ого сопо-
лиме ра ст ирола и див инилбе нзола, име нуе мым ст ираге ле м. На прот яж е нии
поч т и 40 ле т наиболе е популярны колонки фирмы Waters Associates.