ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
77
1. Насосная система, в кото-
рую входят резервуар с раствори-
телем, обезгаживатель и насос вы-
сокого давления. Растворитель по -
даётся с постоянной скоростью (0,1
– 5 мл/мин) под давлением до 20
атм (2мПа). Стандартным раство-
рителем в эксклюзионной хромато-
графии синтетических полимеров
является тетрагидрофуран (ТГФ),
который хорошо растворяет боль-
шинство полимеров , не образует
агрегатов с молекулами полибута-
диена (в отличие от толуола) и
“прозрачен” в ультрафиолетовой
области спектра.
2. Система подачи образца.
Для введения образца используют
шприцевые или клапанные систе-
мы. В первой из них раствор поли-
мера шприцем через мембрану по -
дают в ток растворителя в верхней
части колонки . При таком способе
подачи образца могут быть допол-
нительно введены пузырьки газа,
регистрируемые детектором в виде
шумов , что приводит к искажению
хроматограммы. В клапанной сис-
теме используют взаимозаменяе -
мые петли различных объёмов, ко -
торые можно заполнять полимер-
ным раствором заданной концен-
трации в ходе пропускания раство-
рителя через колонку . Подобная
система поддаётся полной автома-
тизации, обеспечивая возможность
введения при анализе каждый раз
воспроизводимых объёмов раство-
ра полимера.
3. Колонки . Их изготавливают стальными со следующими стандарт -
ными размерами: длина 15-30 см , внутренний диаметр 8-10 мм. Как прави-
ло , используют готовые колонки , заполненные гранулами сшитого сопо -
лимера стирола и дивинилбензола, именуемым стирагелем. На протяжении
почти 40 лет наиболее популярны колонки фирмы Waters Associates.
Рис.79 Схема хроматографа:
1–резервуар с растворителем; 2–обезга -
живатель; 3-насос высокого давления; 4-
манометр; 5-ёмкость понижения давления;
6-термостат ; 7-разделительная колонка ; 8-
сравнительная колонка ; 9-дифференци-
альный рефрактометр; 10-УФ-детектор;
11-сифон; 12-коллектор фракций.
77 1. Насосная сист е ма, в кот о- рую в ходят ре зе рв уар с раст в ори- т е ле м, обе згаж ив ат е ль и насос в ы- сокого дав ле ния. Раст в орит е ль по- даё т сяс пост оянной скорост ью (0,1 – 5 мл/мин) под дав ле ние м до 20 ат м (2мПа). С т андарт ным раст в о- рит е ле м в эксклю зионной хромат о- графии синт е т ич е ских полиме ров яв ляе т ся т е т рагидрофуран (Т Г Ф ), кот орый хорош о раст в оряе т боль- ш инст в о полиме ров , не образуе т агре гат ов с моле кулами полибут а- дие на (в от лич ие от т олуола) и “прозрач е н” в ульт рафиоле т ов ой област и спе ктра. 2. С ист е ма подач и образц а. Д ля в в е де ния образц а использую т ш приц е в ые или клапанные сист е - мы. В пе рв ой из них раст в ор поли- ме ра ш приц е м ч е ре з ме мбрану по- даю т в т окраст в орит е ля в в е рхне й ч аст и колонки. При т аком способе подач и образц а могут быт ь допол- нит е льно в в е де ны пузырьки газа, ре гист рируе мые де т е ктором в в иде ш умов , ч т о прив одит кискаж е нию хромат ограммы. В клапанной сис- т е ме использую т в заимозаме няе - мые пе т ли различ ных объ ё мов , ко- т орые мож но заполнят ь полиме р- Рис.79 С хе ма хромат ографа: ным раст в ором заданной конц е н- 1–ре зе рв уар с раст в орит е ле м; 2–обе зга- т рац ии в ходе пропускания раст в о- ж ив ат е ль; 3-насос в ысокого дав ле ния; 4- рит е ля ч е ре з колонку. Подобная маноме т р; 5-ё мкост ь пониж е ния дав ле ния; сист е ма поддаё т ся полной ав т ома- 6-т е рмост ат ; 7-разде лит е льная колонка; 8- срав нит е льная колонка; 9-диффе ре нц и- т изац ии, обе спе ч ив ая в озмож ност ь альный ре фрактоме т р; 10-У Ф -де т е ктор; в в е де ния при анализе каж дый раз 11-сифон; 12-колле ктор фракц ий. в оспроизв одимых объ ё мов раст в о- ра полиме ра. 3. К олонки. И х изгот ав лив аю т ст альными со сле дую щими ст андарт - ными разме рами: длина 15-30 см, в нут ре нний диаме т р 8-10 мм. К акправ и- ло, использую т гот ов ые колонки, заполне нные гранулами сш ит ого сопо- лиме ра ст ирола и див инилбе нзола, име нуе мым ст ираге ле м. На прот яж е нии поч т и 40 ле т наиболе е популярны колонки фирмы Waters Associates.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 75
- 76
- 77
- 78
- 79
- …
- следующая ›
- последняя »