Физические методы исследования полимеров. Шестаков А.С. - 78 стр.

                                         78
        4. Д е т е кторы конц е нт рац ии образц а. С т андарт ными колич е ст в ами
образц а полиме ра яв ляю т ся2-10 мг, дляэлю иров аният акого колич е ст в а из
колонки т ре буе т ся25-75 мл раст в орит е ля. В св язи с эт им кч ув ст в ит е льно-
ст и де т е кторов пре дъ яв ляю т особые т ре бов ания. О быч но использую т под-
клю ч ё нные после дов ат е льно спе ктрофот оме т рич е ский и ре фрактоме т ри-
ч е ский де т е кторы. С пе ктрофот оме т рич е ский де т е ктор ре гист рируе т по-
глоще ние в ульт рафиоле т ов ой област и, однако не яв ляе т ся унив е рсаль-
ным, т аккакдале ко не в се полиме ры поглощаю т излуч е ние с длиной в ол-
ны 250-300 нм. Д иффе ре нц иальный ре фрактоме т рич е ский де т е ктор фик-
сируе т от клоне ние св е т ов ого пуч ка, обуслов ле нное различ ие м в показат е -
лях пре ломле ния образц а и эт алонной ж идкост и. Показат е ль пре ломле ния
∆n пропорц ионале н изме не нию плот ност и ∆ρ. Г ораздо ре ж е использую т
дорогие и капризные в работ е в искозиме т рич е ские де т е кторы.
        5. С ист е ма ре гист рац ии данных. С игналы от де т е кторов ре гист ри-
рую т ся ст андарт ным пот е нц иоме т ром или на ц ифров ом пре образов ат е ле
крив ой. В сов ре ме нныххромат ографахпоказанияде т е кторов в ыв одят сяна
монит ор компью т е ра, а анализ зав е рш ае т ся обработ кой данных и в ыдач е й
ре зульт ат ов обсч ё т а хромат ограммы.
        В ре мя анализа от моме нт а в в ода образц а до получ е ния распе ч ат ан-
ного ре зульт ат а в наст ояще е в ре мясост ав ляе т 20 – 40 мин.
        Хромат ограмма пре д-
ст ав ляе т крив ую зав исимост и
сигнала де т е ктора от уде рж и-
в ае мого объ ё ма (VR). В ме ст о
сигнала де т е ктора и уде рж и-
в ае мых объ ё мов , однако,
обыч но изме ряю т соот в е т ст -
в ую щие в ысот ы (Hi) от базо-
в ой (нуле в ой) линии и ч исло
рав номе рных от ре зков уде р-
ж ив ае мого объ ё ма (сч ё т ).
Хромат ографич е ский          пик Рис.80 Т ипич наяхромат ограмма в эксклю -
оказыв ае т ся поре занным на зионной хромат ографии.
узкие полоски – т акназыв ае -
мые слайсы (рис.80). Хромат ограмма яв ляе т ся, по сут и, диффе ре нц иаль-
ной крив ой моле кулярно-массов ого распре де ле ния и позв оляе т кач е ст в е н-
но судит ь о ст е пе ни полидиспе рсност и образц а полиме ра. Д ля колич е ст -
в е нных оц е нок, в кот орых заклю ч е на основ ная информац ия, не обходимо
пров е ст и градуиров ку хромат ографич е ской сист е мы, т о е ст ь пост ав ит ь в
соот в е т ст в ие каж дому знач е нию уде рж ив ае мого объ ё ма (VR) опре де ле нное
знач е ние моле кулярной массы. Д ругими слов ами, не обходимо опре де лит ь,
каков а моле кулярная масса полиме ра, раст в ор кот орого в ыходит из ко-
лонки в каж дый опре де лё нный моме нт в ре ме ни после нач ала анализа.
        О быч но пользую т сят ре мяме т одами градуиров ки.
        1. М е т од, пре дполагаю щий использов ание ст андарт ов с узким моле -