Лабораторный практикум по дисциплине Основы токсикологии ОПД.Ф.09. Сперанский В.В - 10 стр.

-   хлороформ;                                                    Вещество смывают со стенок чашки 100 мкл хлороформа.
-   Подвижный растворитель н-гексан – ацетон;                 Полученный раствор используют для определения содержания
-   1% резорцин в 10 % КОН                                    афлатоксина с помощью ТСХ (смотрите работу №3,4).
-   пластина “Силуфол” для тонкослойной хроматографии.

     Ход работы:
     Определение афлатоксина В1.
                                                                                   Лабораторная работа № 9
     Экстракция.
     Пробу продукта измельчите на кофемолке. Возьмите
25 г измельченного продукта в колбу на 250 мл, тщательно           Тема: ТОКСИКОЛОГИЯ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ
перемешайте с 25 мл 10% раствора NaCl. Добавьте 100 мл                                 ПЕСТИЦИДОВ
ацетона и встряхивайте на аппарате в течение 30 минут.        Цель занятий:
Полученную смесь фильтруйте через бумажный фильтр,            - Изучить физические и химические свойства пестицидов и методы
отберите 50 мл фильтрата.                                     определения ФОС и фосфида цинка в корме и патматериале.
                                                              - Изучить токсикологию препаратов при экспериментальных от-
     Очистка экстракта.                                       равлениях лабораторных животных.
     К 50 мл фильтрата добавьте 20 мл 15% раствора
уксуснокислого свинца и 30 мл Н2О, перемешайте и                    Принцип метода: качественная реакция на фосфид цинка основана на
оставьте на 10 минут в темном месте. Раствор отфильтруйте     его разложении кислотой, в результате чего выделяется газообразный
и отберите 80 мл фильтрата. Перенесите в делительную          фосфорный водород, восстанавливающий азотнокислое серебро.
воронку, добавьте 40 мл гексана и встряхивайте в течение 1-   Бумажка, смоченная азотнокислым серебром, чернеет при появлении
2 минут, после разделения слоев, отделите нижний вводно-      блестящего налета металлического серебра.
ацетоновый слой, а верхний ацетоновый слой отбросьте. К
вводно-ацетоновому слою добавьте 30 мл гексана и                   Ход работы:
продейлайте то же самое. Далее экстрагируйте водно-                Реакция очень чувствительна и выполняется следующим образом: в
ацетоновый слой 40 мл хлороформа. После разделения            пробирку объемом 10-20 мл, помещают 0,5 г. исследуемого материала и в
слоев нижний хлороформный слой отделяют, а к верхнему         нее опускают 2 фильтровальные бумаги, из которых одна смочена 1 %
вводно-ацетоновому слою добавьте 30 мл хлороформа и 15        раствором уксусно-кислого свинца, а другая – азотно-кислым
мл ацетона. После встряхивания и разделения слоев нижний      серебром. Бумажки отпускают так, чтобы они не касались одна
хлороформный        слой      отделите.     Объединенные      другой и испытуемого материала. Затем в пробирку наливают 1 -2
хлороформные экстракты поместите в колбу, добавьте 5 г        мл. серной кислоты и закрывают пробкой. Реактивные бумажки
безводного сернокислого натрия, встряхните и оставьте на      зажимают пробкой в горлышке пробирки. При наличии фосфора в
15 минут в томном месте. Раствор фильтруйте через кусок       исследуемом материале бумажка, смоченная раствором серебра,
ваты в выпарительную чашку и упаривайте досуха.               быстро темнеет, а смоченная раствором свинца не изменяет цвета.