Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 44 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

44
(см или мм). Совпадение R
f
одной из зон анализируемого вещества с R
f
зон
гидразина сульфата, нанесенных в качестве стандартов , позволяет
подтвердить наличие данной примеси в образце .
Количественная обработка хроматограммы
1. Проводят предварительную визуальную оценку зоны примеси на
хроматограмме основного вещества и на хроматограммах стандартных
образцов примеси . Оценку проводят по совокупности размеров пятен и их
интенсивности. Зная содержание гидразина в каждом из трех пятен
примесей , делают вывод о примерном содержании гидразина в
исследуемом веществе.
2. Проводят полуколичественную оценку содержания примеси
гидразина в образце , оценивая площади хроматографических зон . Площадь
каждого пятна рассчитывают как произведение его поперечной и
продольной осей l-h, приравнивая ее к площади эллипса: S = l·h (мм
2
).
Строят график зависимости полученных площадей (S) от
содержания гидразина в пробе (g
r
) для стандартных растворов гидразина
(2,5; 5,0 и 10 мкг).
Рассчитывают площадь пятна гидразина в образце изониазида и по
графику оценивают его содержание в мкг. Зная общее содержание
анализируемого вещества в нанесенной пробе (g
u
=1 мг или 1000 мкг),
рассчитывают содержание в ней гидразина в % по формуле :
,100⋅=
u
r
z
g
g
С
где g
u
=1000 мкг, а g
r
– cодержание гидразина в изониазиде по
градуировочному графику (мкг).
Окончательная формула расчета принимает вид :
()
%
10
r
z
g
С =
Количественное определение содержания примеси гидразина в
образце методом планиметрии.
В основе метода лежит также измерение площадей зон на
хроматограмме и построение градуировочной зависимости в координатах
√s-lg g
r
для стандартных образов гидразина.
Площади зон измеряют следующим образом . На хроматограмму
накладывают лист кальки и очерчивают контур интересующих нас зон
( пятен гидразина в стандартных и исследуемом образце ). Полученное на
кальке изображение накладывают затем на миллиметровую бумагу и
подсчитывают площадь пятен (S) в мм
2
. Строят график зависимости √s
от lg g
r
(количества гидразина в стандартах ).
Зная площадь пятна гидразина в определяемом образце по графику
находят lg g
r
и затем g
r
в нем , где g
r
– количество гидразина в пробе, мкг.
Далее рассчитывают содержание гидразина в изониазиде в процентах как
было описано выше. Использование зависимости √s-lg g
r
позволяет 
                                         44
(см или м м). Сов пад ение Rf од ной из з он анализ ируемог    ов ещ еств ас Rf з он
гид раз ина сульфата, нанесенны х в качеств е станд артов , поз в оля ет
под тв ерд итьналичие д анной примеси в образ це.
        К оличеств енная обработкахроматог         раммы
       1. П ров од я т пред в арительную в из уальную оценкуз оны примеси на
хроматограмме основ ног        о в ещ еств а и на хроматог   раммах станд артны х
образ цов примеси. О ценкупров од я тпосов окупности раз меров пя тен и их
интенсив ности. Зная сод ержание г          ид раз ина в кажд ом из трех пя тен
примесей, д елают в ы в од о примерном сод ержании г                  ид раз ина в
исслед уемом в ещ еств е.
       2. П ров од я т полуколичеств енную оценку сод ержания примеси
гид раз инав образ це, оценив ая площ ад и хроматог      рафических з он. П лощ ад ь
кажд ог  о пя тна рассчиты в ают как произ в ед ение ег         о поперечной и
прод ольной осей l-h, прирав нив ая ее к площ ад иэ ллипса: S = l·h (мм 2).
       Строя т г    рафик з ав исимости полученны х площ ад ей (S) от
сод ержания г   ид раз ина в пробе (gr) д ля станд артны х раств оров гид раз ина
(2,5; 5,0 и 10 мкг  ).
       Рассчиты в ают площ ад ь пя тна гид раз ина в образ це из ониаз ид а и по
графику оценив ают ег        о сод ержание в мкг      . Зная общ ее сод ержание
анализ ируемог   о в ещ еств а в нанесенной пробе (gu=1 мг или 1000 мкг),
рассчиты в аютсод ержание в ней г       ид раз инав % поформуле:
              gr
      Сz =       ⋅ 100,
              gu
где gu=1000 мкг   , а gr – cод ержание гид раз ина в             из ониаз ид е по
град уиров очномуг рафику(мкг
                            ).
      О кончательная формуларасчетапринимаетв ид :

       Сz =
              gr
                 (%)
              10

       К оличеств енное опред еление сод ержания примеси гид раз ина в
образ це метод ом планиметрии.
       В основ е метод а лежит также из мерение площ ад ей з он на
хроматограмме и построение град уиров очной з ав исимости в коорд инатах
√s-lg gr д ля станд артны х образ ов гид раз ина.
       П лощ ад и з он из меря ют след ующ им образ ом. Н а хроматог        рамму
наклад ы в ают лист кальки и очерчив ают контур интересующ их нас з он
(пя тен г ид раз ина в станд артны х и исслед уемом образ це). П олученное на
кальке из ображение наклад ы в ают з атем на м иллиметров ую бумагу и
под считы в аютплощ ад ьпя тен (S) в мм 2 . Строя тг    рафик з ав исимости     √s
отlg gr (количеств аг   ид раз инав станд артах).
       Зная площ ад ь пя тна гид раз ина в опред еля емом образ це пог     рафику
наход я т lg gr и з атем gr в нем, гд е gr – количеств ог  ид раз ина в пробе, мкг
                                                                                 .
Д алее рассчиты в ают сод ержание г     ид раз ина в из ониаз ид е в процентах как
бы ло описано в ы ш е. И спольз ов ание з ав исимости √s-lg gr поз в оля ет

Страницы