Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 45 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

45
получить достаточно точные результаты , ошибка определения составляет
примерно 5 %.
Лабораторная работа № 2.
Определение концентрации ионов никеля в растворе методом
бумажной хроматографии
Цель работы: количественное определение ионов никеля в растворе
методом бумажной хроматографии.
Приборы и реактивы :
1. Хроматографическая камера.
2. Хроматографическая бумага (фильтровальная бумага марки
“синяя лента” , пропитанная раствором диметилглиоксима)
3. Микрошприц.
4. Растворитель: 12%-ный раствор глицерина.
5. Растворы нитрата никеля , Ni(NO
3
)
2
, с концентрацией от 0,05 до
0,25 мг-экв / л.
Выполнение работы
Лист фильтровальной бумаги марки « синяя лента» пропитывают
0,1%-ным раствором диметилглиоксима и высушивают на воздухе в
вертикальном положении. Затем на линию старта с помощью шприца
наносят по 1 мкл стандартных растворов азотнокислой соли никеля в
интервале концентраций от 0,05 до 0,25 мг-экв / л и растворы соли никеля
неизвестной концентрации. Бумагу просушивают на воздухе и помещают в
камеру для развития хроматограмм.
Камера представляет собою стакан емкостью 500 мл, на дно
которого наливают подвижную фазу – 12%-ный раствор глицерина в воде.
Полоску бумаги закрепляют в штативе и опускают в раствор глицерина до
линии погружения . Развитие хроматограммы происходит в течение 20-30
мин. Подвижный растворитель, поднимаясь по капиллярам бумаги ,
захватывает ионы никеля , вследствие чего зоны вытягиваются и
принимают форму пиков (рис. 6).
Через 30 минут лист фильтровальной бумаги извлекают из стакана,
подсушивают и измеряют высоту пиков анализируемых растворов от
центра основания до вершины . Затем строят калибровочный график в
координатах количество вещества - высота пика (рис. 7), по которому
находят неизвестную концентрация анализируемого раствора соли никеля . 
                                         45
получить д остаточноточны е рез ультаты , ош ибка опред еления состав ля ет
примерно5 %.


                           Ла б ора т орна я ра б от а № 2.
     О п ре де ле ни е конц е нт ра ц и и и онов ни ке ля в ра ст воре ме т одом
                           б ума ж ной хрома т огра фи и

      Ц е ль ра бот ы : количеств енное опред еление ионов никеля в раств оре
метод ом бумажной хроматографии.

      При боры и ре а кт и вы :
      1. Х роматог   рафическая камера.
      2. Х роматог   рафическая бумаг  а (фильтров альная бумага марки
         “ синя я лента”, пропитанная раств ором д иметилг
                                                         лиоксима)
      3. М икрош приц.
      4. Раств оритель: 12%-ны й раств ор глицерина.
      5. Раств оры нитратаникеля , Ni(NO3) 2, с концентрацией от0,05 д о
        0,25 мг  -э кв /л.

        Вы полне ни е ра бот ы
        Л ист фильтров альной бумаги марки «синя я лента» пропиты в ают
0,1%-ны м раств ором д иметилглиоксима и в ы суш ив ают на в озд ухе в
в ертикальном положении. Затем на линию старта с помощ ью ш прица
нанося т по 1 мкл станд артны х раств оров аз отнокислой соли никеля в
интерв але концентраций от 0,05 д о0,25 мг      -э кв /л и раств оры соли никеля
неиз в естной концентрации. Бумаг    упросуш ив аютнав озд ухе и помещ аютв
камеруд ля раз в ития хроматог   рамм.
        К амера пред став ля ет собою стакан емкостью 500 мл, на д но
которогоналив аютпод в ижную фаз у– 12%-ны й раств ор г           лицерина в в од е.
П олоскубумаг    и з акрепля ют в ш татив е и опускаютв раств ор г    лицерина д о
линии погружения . Раз в итие хроматог     раммы происход ит в течение 20-30
мин. П од в ижны й раств оритель, под нимая сь по капилля рам бумаги,
з ахв аты в ает ионы никеля , в след ств ие чего з оны в ы тя гив аются и
принимаютформупиков (рис. 6).
        Через 30 минут лист фильтров альной бумаг        и из в лекают из стакана,
под суш ив ают и из меря ют в ы соту пиков анализ ируем ы х раств оров от
центра основ ания д о в ерш ины . Затем строя т калибров очны й г         рафик в
коорд инатах количеств о в ещ еств а - в ы сота пика (рис. 7), по которому
наход я тнеиз в естную концентрация анализ ируемог       ораств орасоли никеля .

Страницы