ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
83
когда приходится вести определение в присутствии указан-
ных веществ, титрование следует заканчивать по возмож-
ности быстро.
3. Наличие свободных ионов гидроксида. Гидроксид-
ионы вызывают реакцию диспропорционирования иода.
Поэтому иодометрическое титрование нельзя проводить в
щелочной среде.
4. Недостаточность времени для завершения ре-
акции окисления иодидов окислителями или восстанов-
ления иода восстановителями. Там, где это требуется по
условиям титрования (определение AsO
3
3-
, Cu
2+
, Cr
2
O
7
2-
и
др.), необходимо давать достаточное время для достижения
полноты желаемой реакции окисления-восстановления.
5. Адсорбция элементарного иода. Поверхностно-
активные вещества и некоторые осадки, получающиеся в
процессе иодометрического титрования, обладают спо-
собностью удерживать иод. Поэтому к концу титрования
следует тщательно взбалтывать титруемый раствор, содер-
жащий осадок, или вводить органический растворитель для
экстракции адсорбированного осадком иода.
6. Изменение титров стандартных растворов иода
и тиосульфата в процессе их хранения и использования.
Во избежание этих ошибок необходимо периодически про-
верять титр тиосульфата по бихромату, а иода по тиосуль-
фату.
7. Нарушение методики определения в отношении
концентраций применяемых растворов, порядка прили-
вания растворов и других условий протекания реакций.
Для получения точных и хорошо воспроизводимых резуль-
татов необходимо строго придерживаться рекомендуемых
методик определения.
84
II.5.4.Приготовление стандартного раствора
тиосульфата и установка его титра
Приготовление стандартного раствора
тиосульфата натрия
Для приготовления требуемого объема (обычно 1 л)
стандартного раствора (0.1н. или 0.05н.) необходимую на-
веску тиосульфата растворяют в воде и доводят объем рас-
твора до 1л. Эквивалентная масса тиосульфата не является
постоянной величиной и зависит от реакции, в которую он
вступает.
В методе иодометрии используют реакцию тиосуль-
фата с иодом, протекающую по уравнению:
2S
2
O
3
-
+ I
2
↔ S
4
O
6
2-
+ 2I
-
Из уравнения этой реакции видно, что тиосульфат
реагирует с иодом в отношении два 2S
2
O
3
-
-иона на два
атома I, т.е. 2 моля тиосульфата, окисляясь иодом, отдают 2
электрона, поэтому эквивалентная масса равна молекуляр-
ной массе Na
2
S
2
O
3
⋅5H
2
O (M = 248.19).
Кристаллический Na
2
S
2
O
3
⋅5H
2
O легко теряет крис-
таллизационную воду, поэтому его стандартный раствор
по точной навеске приготовить очень трудно. Для приго-
товления приблизительно 0.1н. раствора тиосульфата на-
трия взвешивают на технических весах около 25г этого со-
единения (Na
2
S
2
O
3
⋅5H
2
O) и растворяют в 1 л свежепрокипя-
ченной и охлажденной дистиллированной воды. Воду ки-
пятят для удаления СО
2
, чтобы предотвратить последующее
изменение титра раствора тиосульфата, разлагаемого уголь-
ной кислотой. К приготовленному раствору тиосульфата
прибавляют около 0.1 г карбоната натрия, связывающего
попадающую в стандартный раствор двуокись углерода:
CO
3
2-
+ CO
2
+ H
2
O ↔ 2HCO
3
-
Стандартный раствор Na
2
S
2
O
3
для защиты от двуоки-
си углерода рекомендуется хранить в темной бутыли с
83 84
когда приходится вести определение в присутствии указан- II.5.4.Приготовление стандартного раствора
ных веществ, титрование следует заканчивать по возмож- тиосульфата и установка его титра
ности быстро.
3. Наличие свободных ионов гидроксида. Гидроксид- Приготовление стандартного раствора
ионы вызывают реакцию диспропорционирования иода. тиосульфата натрия
Поэтому иодометрическое титрование нельзя проводить в Для приготовления требуемого объема (обычно 1 л)
щелочной среде. стандартного раствора (0.1н. или 0.05н.) необходимую на-
4. Недостаточность времени для завершения ре- веску тиосульфата растворяют в воде и доводят объем рас-
акции окисления иодидов окислителями или восстанов- твора до 1л. Эквивалентная масса тиосульфата не является
ления иода восстановителями. Там, где это требуется по постоянной величиной и зависит от реакции, в которую он
условиям титрования (определение AsO33-, Cu2+, Cr2O72- и вступает.
др.), необходимо давать достаточное время для достижения В методе иодометрии используют реакцию тиосуль-
полноты желаемой реакции окисления-восстановления. фата с иодом, протекающую по уравнению:
5. Адсорбция элементарного иода. Поверхностно- 2S2O3- + I2 ↔ S4O62- + 2I-
активные вещества и некоторые осадки, получающиеся в Из уравнения этой реакции видно, что тиосульфат
процессе иодометрического титрования, обладают спо- реагирует с иодом в отношении два 2S2O3- -иона на два
собностью удерживать иод. Поэтому к концу титрования атома I, т.е. 2 моля тиосульфата, окисляясь иодом, отдают 2
следует тщательно взбалтывать титруемый раствор, содер- электрона, поэтому эквивалентная масса равна молекуляр-
жащий осадок, или вводить органический растворитель для
ной массе Na2S2O3⋅5H2O (M = 248.19).
экстракции адсорбированного осадком иода.
Кристаллический Na2S2O3⋅5H2O легко теряет крис-
6. Изменение титров стандартных растворов иода
таллизационную воду, поэтому его стандартный раствор
и тиосульфата в процессе их хранения и использования.
по точной навеске приготовить очень трудно. Для приго-
Во избежание этих ошибок необходимо периодически про-
товления приблизительно 0.1н. раствора тиосульфата на-
верять титр тиосульфата по бихромату, а иода по тиосуль-
трия взвешивают на технических весах около 25г этого со-
фату.
7. Нарушение методики определения в отношении единения (Na2S2O3⋅5H2O) и растворяют в 1 л свежепрокипя-
концентраций применяемых растворов, порядка прили- ченной и охлажденной дистиллированной воды. Воду ки-
вания растворов и других условий протекания реакций. пятят для удаления СО2, чтобы предотвратить последующее
Для получения точных и хорошо воспроизводимых резуль- изменение титра раствора тиосульфата, разлагаемого уголь-
татов необходимо строго придерживаться рекомендуемых ной кислотой. К приготовленному раствору тиосульфата
методик определения. прибавляют около 0.1 г карбоната натрия, связывающего
попадающую в стандартный раствор двуокись углерода:
CO32- + CO2 + H2O ↔ 2HCO3-
Стандартный раствор Na2S2O3 для защиты от двуоки-
си углерода рекомендуется хранить в темной бутыли с
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 40
- 41
- 42
- 43
- 44
- …
- следующая ›
- последняя »
