Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 44 стр.

                           87                                                          88


      Удобнее устанавливать характеристики раствора        ется. Посинение, происходящее тотчас после окончания
тиосульфата натрия по дихромату калия методом пипетиро-    титрования, указывает, что выделение иода дихроматом ка-
вания. Раствор дихромата калия готовят примерно 0.1н.      лия не прошло до конца и разбавление было проведено
или 0.05н. В более разбавленных растворах реакция проте-   слишком рано. Такое титрование неправильно, опыт
кает очень медленно. Навеску рассчитывают для приготов-    должен быть повторен.
ления 250 мл 0.1н. раствора дихромата калия. Реакция             При расчетах титра и нормальности тиосульфата
протекает в присутствии иодида калия, который необходим    натрия надо помнить, что взятое число эквивалентов ди-
и для окисления-восстановления и для растворения выде-     хромата калия выделяет из иодида калия равное коли-
ляющегося иода. Для полноты протекания реакции его бе-     чество эквивалентов элементного иода, а выделяющий-
рут обычно около 2-3 г.                                    ся иод для своего восстановления требует точно такого
      Для увеличения скорости реакции необходим избы-      же количества эквивалентов тиосульфата натрия:
ток кислоты. Опытным путем найдено, что желательно              NдихрVдихр/1000=NиодVиод/1000=NтиосульфVтиосульф /1000
брать около 20 мл 4н. раствора кислоты на 100 мл общего    где: Nдихр и Vдихр - нормальность и объем раствора дихрома-
раствора. При меньшем количестве, например при 20 мл       та калия, взятого для реакции с выделением элементного
2н. серной кислоты, реакция идет медленно и раствор        иода; Nтиосульф - рассчитываемая нормальность тиосульфата
должен постоять 5-10 мин для завершения реакции. Слиш-     и Vтиосульф - объем тиосульфата в точке эквивалентности (в
ком большое количество кислоты нежелательно, так как       конечной точке титрования), мл.
увеличивается возможность окисления иодида калия кисло-
родом воздуха.                                                  II.5.4.4.Приготовление стандартного (титрованного)
      В коническую колбу переносят пипеткой 25 мл приго-                   раствора иода и установка его титра
товленного раствора дихромата калия, прибавляют 2 г или        II.5.4.4.1. Приготовление стандартного раствора иода
соответствующий объем раствора иодида калия, затем при-          Для приготовления стандартных растворов применяют
ливают 10 мл 2н. Хлороводородной или серной кислоты и      свежевозогнанный иод. Растворимость иода в воде очень
хорошо перемешивают. Колбу закрывают часовым стек-         мала: насыщенный раствор содержит около 0.03% иода. По-
лом, дают постоять около 5 мин, разбавляют 200 мл воды и   этому обычно готовят растворы иода в водном растворе ио-
титруют выделившийся иод тиосульфатом натрия. Когда        дида калия.
бурая окраска выделившегося иода перейдет в лимонно-               Для приготовления 1 л приблизительно 0.1н. раство-
желтую, прибавляют 1-2 мл раствора крахмала. Светло-       ра иода в стакан вместимостью 250 мл помещают 40 г ио-
синяя окраска раствора в точке эквивалентности переходит   дида калия и 25 мл воды, прибавляют 12.7 г возогнанного
в светло-зеленую.                                          иода (навеску иода берут в бюксе и взвешивают на техни-
      Иногда наблюдается посинение раствора после окон-    ческих весах), перемешивают до полного растворения иода,
чания титрования. Посинение через несколько минут мо-      раствор переливают в склянку и только тогда разбавляют
жет происходить вследствие окисления иодида калия ки-      водой до 1 л. Концентрация раствора иода может изменять-
слородом воздуха и на результатах титрования не отража-    ся вследствие летучести иода, поэтому раствор необходимо