Химические методы анализа - 115 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

229
сильно возрастает по сравнению с E ([I
3
]
/3I
), мышьяковая кислота
окисляет I
до элементарного йода, образующего с избытком I
трийо-
дид-ионы. По мере уменьшения [H
+
] уже в слабокислых и нейтральных
и, в особенности в щелочных растворах
E (AsO
4
3
/AsO
2
) < E ([I
3
]
/3I
)
и поэтому I
3
окисляет HAsO
2
в H
3
AsO
4
:
HAsO
2
+ I
2
+ 2H
2
O H
3
AsO
4
+ 2I
+ 2H
+
.
Следовательно, приведенные выше уравнения представляют со-
бой систему динамического равновесия, сильно зависящего от рН рас-
твора.
Основным веществом, применяемым в качестве восстановителя,
в йодометрии является тиосульфат натрия, который реагирует с йодом
по уравнению:
2S
2
O
3
2-
+ I
2
S
4
O
6
2-
+ 2I
.
Тиосульфат применяют для титрования избытка йода, добавляе-
мого в процессе титрования некоторых восстановителей, или йода,
образующегося при взаимодействии йодидов с окислителями, напри-
мер:
Cl
2
+ 2I
2Cl
+ I
2
.
IV.5.2.Методы йодометрического титрования
IV.5.2.1. Метод прямого титрования
Вещества, легко окисляемые элементарным йодом [т.е. такие
вещества, окислительно-восстановительные потенциалы которых
меньше E
0
([I
3
]
/3I
), титруют непосредственно стандартными раство-
рами йода в йодиде калия, т.е. растворами K[I
3
]. Такие методы опреде-
ления называют методами прямого йодометрического титрования.
Этим путем легко определяют сульфиды, сульфиты, тиосульфаты и
другие сильные восстановители. Например, в слабощелочных раство-
рах йод количественно окисляет цианиды согласно уравнению:
CN
+ I
2
ICN + I
.
Аналогичным образом цианиды реагируют с бромом:
CN
+ Br
2
BrCN + Br
.
IV.5.2.2. Метод обратного титрования
Вещества, которые труднее окисляются элементарным йодом
(т.е. такие вещества, окислительно-восстановительные потенциалы
которых приближаются по своему значению к E
0
([I
3
]
-
/3I
-
), обрабатыва-
230
ют избытком раствора K[I
3
] и затем, спустя некоторое время, достаточ-
ное для окисления определяемого вещества, оттитровывают избыток
K[I
3
] стандартным раствором тиосульфата натрия. Такие методы опре-
деления называют методами обратного йодометрического титрова-
ния. Этим методом определяют менее сильные восстановители, чем
сульфиды и тиосульфаты.
В щелочных растворах сульфиды частично окисляются йодом
в сульфаты:
S
2
+ 4I
2
+ 8 OH
SO
4
2
+ 8I
+ 4H
2
O.
Для устранения этой побочной реакции исследуемый раствор
сульфида вводят в кислый раствор йода, взятый в избытке, а затем
оттитровывают избыток йода стандартным раствором тиосульфата
натрия.
При прямом титровании кислого раствора сульфида происходит
потеря сероводорода вследствие его улетучивания и результаты опре-
деления получаются неточными. Применение метода обратного титро-
вания дает возможность получать более точные результаты анализа.
IV.5.2.3. Косвенные методы
Вещества, которые относятся к группе окислителей [такие веще-
ства, окислительно-восстановительные потенциалы которых больше
E
0
([I
3
]
/3I
)], обрабатывают йодидами калия или натрия, а затем от-
титровывают выделившийся при этом в эквивалентном количестве
элементарный йод стандартным раствором тиосульфата натрия. Такие
методы определения называют методами косвенного йодометриче-
ского определения. Данным методом определяются перманганаты,
хроматы, дихроматы, иодаты, элементарные хлор и бром, ионы меди,
двуокиси свинца и марганца, ионы Fe
3+
и другие окислители.
Например, в кислых растворах персульфаты количественно реа-
гируют в присутствии избытка йодида калия согласно уравнению:
S
2
O
8
2
+ 2I
2SO
4
2
+ I
2
.
Выделившийся йод оттитровывают стандартным раствором тио-
сульфата натрия.
O OK
// /
H-C +(1+n) KCN H
2
C + nKCN
\ \ избыток
H CN
nKCN + nBr
2
nBrCN + nK
+
+ nBr
-
сильно возрастает по сравнению с E ([I3]−/3I−), мышьяковая кислота      ют избытком раствора K[I3] и затем, спустя некоторое время, достаточ-
окисляет I− до элементарного йода, образующего с избытком I− трийо-     ное для окисления определяемого вещества, оттитровывают избыток
дид-ионы. По мере уменьшения [H+] уже в слабокислых и нейтральных       K[I3] стандартным раствором тиосульфата натрия. Такие методы опре-
и, в особенности в щелочных растворах                                   деления называют методами обратного йодометрического титрова-
                    E (AsO43− /AsO2−) < E ([I3]−/3I−)                   ния. Этим методом определяют менее сильные восстановители, чем
            −
и поэтому I3 окисляет HAsO2 в H3AsO4:                                   сульфиды и тиосульфаты.
               HAsO2 + I2 + 2H2O ↔ H3AsO4 + 2I− + 2H+.                         В щелочных растворах сульфиды частично окисляются йодом
       Следовательно, приведенные выше уравнения представляют со-       в сульфаты:
бой систему динамического равновесия, сильно зависящего от рН рас-                     S2− + 4I2 + 8 OH− → SO42− + 8I− + 4H2O.
твора.                                                                         Для устранения этой побочной реакции исследуемый раствор
       Основным веществом, применяемым в качестве восстановителя,       сульфида вводят в кислый раствор йода, взятый в избытке, а затем
в йодометрии является тиосульфат натрия, который реагирует с йодом      оттитровывают избыток йода стандартным раствором тиосульфата
по уравнению:                                                           натрия.
                     2S2O32- + I2 → S4O62- + 2I−.                              При прямом титровании кислого раствора сульфида происходит
       Тиосульфат применяют для титрования избытка йода, добавляе-      потеря сероводорода вследствие его улетучивания и результаты опре-
мого в процессе титрования некоторых восстановителей, или йода,         деления получаются неточными. Применение метода обратного титро-
образующегося при взаимодействии йодидов с окислителями, напри-         вания дает возможность получать более точные результаты анализа.
мер:
                        Cl2 + 2I− → 2Cl− + I2.                                              IV.5.2.3. Косвенные методы

           IV.5.2.Методы йодометрического титрования                            Вещества, которые относятся к группе окислителей [такие веще-
                                                                        ства, окислительно-восстановительные потенциалы которых больше
                IV.5.2.1. Метод прямого титрования                      E0([I3]−/3I−)], обрабатывают йодидами калия или натрия, а затем от-
                                                                        титровывают выделившийся при этом в эквивалентном количестве
      Вещества, легко окисляемые элементарным йодом [т.е. такие         элементарный йод стандартным раствором тиосульфата натрия. Такие
вещества, окислительно-восстановительные потенциалы которых             методы определения называют методами косвенного йодометриче-
меньше E0([I3]−/3I−), титруют непосредственно стандартными раство-      ского определения. Данным методом определяются перманганаты,
рами йода в йодиде калия, т.е. растворами K[I3]. Такие методы опреде-   хроматы, дихроматы, иодаты, элементарные хлор и бром, ионы меди,
ления называют методами прямого йодометрического титрования.            двуокиси свинца и марганца, ионы Fe3+ и другие окислители.
Этим путем легко определяют сульфиды, сульфиты, тиосульфаты и                   Например, в кислых растворах персульфаты количественно реа-
другие сильные восстановители. Например, в слабощелочных раство-        гируют в присутствии избытка йодида калия согласно уравнению:
рах йод количественно окисляет цианиды согласно уравнению:                                      S2O82− + 2I− → 2SO42− + I2.
                         CN− + I2 ↔ ICN + I−.                                   Выделившийся йод оттитровывают стандартным раствором тио-
Аналогичным образом цианиды реагируют с бромом:                         сульфата натрия.
                       CN− + Br2 ↔ BrCN + Br−.
                                                                                           O                  OK
                                                                                          //                /
               IV.5.2.2. Метод обратного титрования
                                                                                       H-C +(1+n) KCN → H2C + nKCN
       Вещества, которые труднее окисляются элементарным йодом                            \                \     избыток
(т.е. такие вещества, окислительно-восстановительные потенциалы                             H              CN
которых приближаются по своему значению к E0([I3]-/3I-), обрабатыва-                   nKCN + nBr2 → nBrCN + nK+ + nBr-


                                229                                                                     230