ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
329
ксид в смеси с красителем кислотным синим антрахиноновым. Такой
индикатор, который называется гидрон III, при избытке галогенидов
окрашен в зеленый цвет, переходящий в красный при избытке Hg
2+
.
Индакатор позволяет работать с растворами до 0.0025 н. Hg
2+
и опре-
делять, например, 0.03 мг хлоридов в 10 мл титруемого раствора.
Меркуриметрический метод широко применяется благодаря
некоторым преимуществам по сравнению с аргентометрическими
методами.
1. Меркуриметрический метод позволяет вести прямое опреде-
ление анионов в кислой среде.
2. Этот метод применяется не только для определения галогени-
дов, цианидов и роданидов, но и для определения ионов окисной рту-
ти.
3. Многие ионы, мешающие определению по методу Мора и
Фольгарда, не оказывают влияния на точность определений с помощью
нитрата или перхлората окисной ртути.
4. Соединения ртути являются менее дефицитными, чем соли
серебра, и легко регенерируются.
Однако меркуриметрический метод, так же как и некоторые
другие методы, основанные на применении солей ртути, имеет весьма
существенный недостаток: соли ртути ядовиты, работа с ними
требует большой аккуратности и применения необходимых мер
предосторожности.
VI.4.2. Приготовление 0.1н. раствора нитрата ртути (II)
Нитрат окисной ртути гигроскопичен, поэтому нельзя пригото-
вить стандартный раствор Hg(NO
3
)
2
растворением точной навески
нитрата ртути (II). Обычно готовят сначала раствор нитрата ртути при-
близительно требуемой концентрации, а затем устанавливают его титр
по 0.1н. раствору NaCl.
В предварительно взвешенном бюксе отвешивают на техниче-
ских весах около 17 г Hg(NO
2
)
2
⋅1/2 H
2
O для приготовления 1 л 0.1н.
раствора. Навеску переносят через воронку в склянку или большую
мерную колбу. Соль окисной ртути плохо растворима в воде, поэтому
в склянку прибавляют 20 мл 6н. азотной кислоты. Когда навеска рас-
творится, то раствор доводят до требуемого объема дистиллированной
водой и тщательно перемешивают. Затем устанавливают титр раствора
по установочному веществу.
330
VI.4.3. Стандартизация раствора нитрата ртути (II)
Установочными веществами для раствора нитрата окисной рту-
ти могут быть хлориды, роданиды и т.п. вещества, образующие с Hg
2+
малодиссоциированные соединения.
Приготовление растворов хлорида натрия и роданида аммония
описано в предыдущих работах, например: “Роданометрия” и др.
Установка титра по хлориду натрия
Титр раствора нитрата окисной ртути по хлориду натрия уста-
навливают методом прямого титрования в присутствии индикатора -
нитропруссида натрия или дифенилкарбазона.
Для установки титра раствора нитрата окисной ртути пипеткой
отбирают определенный объем титрованного раствора хлорида натрия,
прибавляют 0.3 мл 10%-ного раствора нитропруссида натрия и титру-
ют раствором Hg(NO
2
)
2
. Титрование заканчивают, когда появляется
неисчезающая муть вследствие образования нитропруссида ртути:
Hg
2+
+ [Fe(CN)
5
NO]
2−
→
Hg [Fe(CN)
5
NO].
Если титрование ведут в присутствии дифенилкарбазона, то его
заканчивают при появлении неисчезающего синего окрашивания.
Установка титра по роданиду аммония
Установку титра нитрата ртути (II) по роданиду аммония можно
проводить двумя способами.
а) Для установки титра раствора нитрата ртути отбирают пипет-
кой в титровальную коническую колбу определенный объем (V
пип
) ус-
танавливаемого раствора, добавляют 5 мл разбавленного раствора соли
железа (III) и титруют раствором NH
4
SCN. Титрование заканчивают,
когда появляется неисчезающее красное окрашивание роданида желе-
за:
Hg
2+
+ 2SCN
−
→ Hg(SCN)
2
.
При избытке SCN
−
- ионов:
3SCN
−
+ Fe
3+
↔ Fe(SCN)
3
;
б) Для установки титра раствора нитрата ртути отбирают пипет-
кой определенный объем титрованного раствора роданида аммония
(V
пип
), прибавляют 5 мл раствора соли железа (III) и титруют раствором
нитрата ртути до исчезновения красного окрашивания раствора:
Hg
2+
+ 2SCN
−
→ Hg(SCN)
2
.
При избытке Hg
2+
- ионов:
ксид в смеси с красителем кислотным синим антрахиноновым. Такой VI.4.3. Стандартизация раствора нитрата ртути (II)
индикатор, который называется гидрон III, при избытке галогенидов
окрашен в зеленый цвет, переходящий в красный при избытке Hg2+ . Установочными веществами для раствора нитрата окисной рту-
Индакатор позволяет работать с растворами до 0.0025 н. Hg2+ и опре- ти могут быть хлориды, роданиды и т.п. вещества, образующие с Hg2+
делять, например, 0.03 мг хлоридов в 10 мл титруемого раствора. малодиссоциированные соединения.
Меркуриметрический метод широко применяется благодаря Приготовление растворов хлорида натрия и роданида аммония
некоторым преимуществам по сравнению с аргентометрическими описано в предыдущих работах, например: “Роданометрия” и др.
методами.
1. Меркуриметрический метод позволяет вести прямое опреде- Установка титра по хлориду натрия
ление анионов в кислой среде.
2. Этот метод применяется не только для определения галогени- Титр раствора нитрата окисной ртути по хлориду натрия уста-
дов, цианидов и роданидов, но и для определения ионов окисной рту- навливают методом прямого титрования в присутствии индикатора -
ти. нитропруссида натрия или дифенилкарбазона.
3. Многие ионы, мешающие определению по методу Мора и Для установки титра раствора нитрата окисной ртути пипеткой
Фольгарда, не оказывают влияния на точность определений с помощью отбирают определенный объем титрованного раствора хлорида натрия,
нитрата или перхлората окисной ртути. прибавляют 0.3 мл 10%-ного раствора нитропруссида натрия и титру-
4. Соединения ртути являются менее дефицитными, чем соли ют раствором Hg(NO2)2 . Титрование заканчивают, когда появляется
серебра, и легко регенерируются. неисчезающая муть вследствие образования нитропруссида ртути:
Однако меркуриметрический метод, так же как и некоторые Hg2+ + [Fe(CN)5NO]2− → Hg [Fe(CN)5NO].
другие методы, основанные на применении солей ртути, имеет весьма Если титрование ведут в присутствии дифенилкарбазона, то его
существенный недостаток: соли ртути ядовиты, работа с ними заканчивают при появлении неисчезающего синего окрашивания.
требует большой аккуратности и применения необходимых мер
предосторожности. Установка титра по роданиду аммония
VI.4.2. Приготовление 0.1н. раствора нитрата ртути (II) Установку титра нитрата ртути (II) по роданиду аммония можно
проводить двумя способами.
Нитрат окисной ртути гигроскопичен, поэтому нельзя пригото- а) Для установки титра раствора нитрата ртути отбирают пипет-
вить стандартный раствор Hg(NO3)2 растворением точной навески кой в титровальную коническую колбу определенный объем (Vпип) ус-
нитрата ртути (II). Обычно готовят сначала раствор нитрата ртути при- танавливаемого раствора, добавляют 5 мл разбавленного раствора соли
близительно требуемой концентрации, а затем устанавливают его титр железа (III) и титруют раствором NH4SCN. Титрование заканчивают,
по 0.1н. раствору NaCl. когда появляется неисчезающее красное окрашивание роданида желе-
В предварительно взвешенном бюксе отвешивают на техниче- за:
ских весах около 17 г Hg(NO2)2⋅1/2 H2O для приготовления 1 л 0.1н. Hg2+ + 2SCN− → Hg(SCN)2 .
раствора. Навеску переносят через воронку в склянку или большую −
При избытке SCN - ионов:
мерную колбу. Соль окисной ртути плохо растворима в воде, поэтому 3SCN− + Fe3+ ↔ Fe(SCN)3 ;
в склянку прибавляют 20 мл 6н. азотной кислоты. Когда навеска рас- б) Для установки титра раствора нитрата ртути отбирают пипет-
творится, то раствор доводят до требуемого объема дистиллированной кой определенный объем титрованного раствора роданида аммония
водой и тщательно перемешивают. Затем устанавливают титр раствора (Vпип), прибавляют 5 мл раствора соли железа (III) и титруют раствором
по установочному веществу. нитрата ртути до исчезновения красного окрашивания раствора:
Hg2+ + 2SCN− → Hg(SCN)2 .
2+
При избытке Hg - ионов:
329 330
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 163
- 164
- 165
- 166
- 167
- …
- следующая ›
- последняя »
