Химические методы анализа - 166 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

331
3Hg
2+
+ 2Fe(SCN)
3
→ 3Hg(SCN)
2
+ 2 Fe
3+
.
Расчеты
1) Расчет титра раствора нитрата ртути по титру и молярной
концентрации эквивалентов хлорида натрия:
Т[Hg(NO
3
)
2
]= М
Э
[Hg(NO
3
)
2
]⋅T
NaCl
⋅V
NaCl
/М
ЭNaCl
⋅V[Hg(NO
3
)
2
]
С
эк
[Hg(NO
3
)
2
] = 1000⋅Т[Hg(NO
3
)
2
]/М
Э
[Hg(NO
3
)
2
]
С
эк
[Hg(NO
3
)
2
] = С
эк NaCl
⋅ V
NaCl
/ V[Hg(NO
3
)
2
]
Т[Hg(NO
3
)
2
] = С
эк
[Hg(NO
3
)
2
]⋅М
Э
[Hg(NO
3
)
2
]/1000,
где T
NaCl
(г/мл) и С
эк NaCl
(моль/л) - титр и молярная концентрация экви-
валентов хлорида натрия; V
NaCl
- объем взятой пробы раствора хлори-
да натрия для титрования раствором Hg(NO
3
)
2
, мл; М
Э
[Hg(NO
3
)
2
] - мо-
лярная масса эквивалентов нитрата ртути (1/2 М), моль/л; V[Hg(NO
3
)
2
]
- объем титранта в точке эквивалентности, мл.
VI.4.4. Определение ионов хлора в воде
меркуриметрическим методом
Определение ионов хлора меркуриметрическим методом осно-
вано на том же принципе, что и установка титра раствора нитрата рту-
ти по хлориду натрия (см. ”Установка титра раствора нитрата рту-
ти”). Титрование ведут в присутствии индикатора нитропруссида на-
трия или дифенилкарбазона:
Hg
2+
+ 2Cl
−
↔ HgCl
2
,
При избытке Hg
2+
- ионов:
Hg
2+
+ [Fe(CN)
5
NO]
2−
→
Hg [Fe(CN)
5
NO].
Для выполнения определения отбирают в титровальную кониче-
скую колбу 100 мл предназначенной для анализа воды, прибавляют 10
мл 2н. раствора химически чистой азотной кислоты и 1 мл 2%-ного
раствора дифенилкарбазона. Полученную смесь титруют раствором
нитрата ртути до появления сине-фиолетового окрашивания.
Расчеты
Количество хлорида в 100 мл анализируемой воды:
g
Cl
-
= {М
ЭCl
-
⋅ С
эк
[Hg(NO
3
)
2
]/1000}⋅ V[Hg(NO
3
)
2
], г
g
Cl
-
= {М
ЭCl
-
⋅ Т[Hg(NO
3
)
2
] }⋅V[Hg(NO
3
)
2
]}/М
Э
[Hg(NO
3
)
2
],
где М
ЭCl
−
и М
Э
[Hg(NO
3
)
2
] - молярные массы эквивалентов хлорида и
нитрата ртути, г/моль; С
эк
[Hg(NO
3
)
2
и Т[Hg(NO
3
)
2
] - молярная концен-
332
трация эквивалентов (моль/л) и титр (г/мл) титранта; V[Hg(NO
3
)
2
] -
объем титранта в точке эквивалентности, мл.
VI.4.4.1. Определение хлоридов в природных водах
титрованием нитратом ртути (II)
При пользовании данным методом хлориды также могут быть
определены в кислой среде нитратом ртути в присутствии дифенил-
карбазона в качестве индикатора.
Выполнение работы. В коническую титровальную колбу по-
мещают 50 мл анализируемой, предварительно отфильтрованной, во-
ды. Добавить 10 капель индикатора бромфенолового синего (0.005%-
ный спиртовый раствор бромфенолового синего) и прилить 0.5н. рас-
твор азотной кислоты до изменения окраски раствора в желтый цвет,
при этом величина рН достигает 3-4 (объем раствора азотной кислоты
при этом Vмл).
Повторить то же самое для 49 мл дистиллированной воды, нали-
той в другую колбу, в которую приливают 1 мл эталонного (стандарт-
ного) 0.02н. раствора хлорида натрия и приступают к титрованию 0.5н.
раствором азотной кислоты до желтой окраски. Допустим, что объем
израсходованного титранта - азотной кислоты - равен V
1
(мл).
В дальнейшем в 2 конические колбы вместимостью 250 мл, в ко-
торые прилиты раствор свидетеля и анализируемая проба воды, еще
приливают:
№ Реактивы Свидетель Проба
1.
2.
3.
4.
5.
0.02н. раствор NaCl, мл
Анализируемая вода, мл
Дистиллированная вода, , мл
0.5н. раствор HNO
3
(с учетом объема
кислоты в предварительных опытах), мл
Спиртовый (1%-ный) раствор дифенил-
карбазона
1
0
49
V
1
+ 1 мл
10 капель
0
50
0
V+1 мл
10 ка-
пель
Провести титрование в колбе со свидетелем 0.02н. раствором
нитрата ртути из микробюретки (полумикробюретки) до фиолетовой
окраски.
Второе титрование 0.02н. раствором нитрата ртути осуществля-
ют в колбе с анализируемой пробой. По эквивалентным объемам тит-
             3Hg2+ + 2Fe(SCN)3 → 3Hg(SCN)2 + 2 Fe3+.                        трация эквивалентов (моль/л) и титр (г/мл) титранта; V[Hg(NO3)2] -
                                                                            объем титранта в точке эквивалентности, мл.
                               Расчеты
                                                                                    VI.4.4.1. Определение хлоридов в природных водах
      1) Расчет титра раствора нитрата ртути по титру и молярной                              титрованием нитратом ртути (II)
концентрации эквивалентов хлорида натрия:
      Т[Hg(NO3)2]= МЭ[Hg(NO3)2]⋅TNaCl ⋅VNaCl /МЭNaCl ⋅V[Hg(NO3)2]                  При пользовании данным методом хлориды также могут быть
             Сэк [Hg(NO3)2] = 1000⋅Т[Hg(NO3)2]/МЭ[Hg(NO3)2]                 определены в кислой среде нитратом ртути в присутствии дифенил-
               Сэк [Hg(NO3)2] = Сэк NaCl ⋅ VNaCl / V[Hg(NO3)2]              карбазона в качестве индикатора.
             Т[Hg(NO3)2] = Сэк [Hg(NO3)2]⋅МЭ[Hg(NO3)2]/1000,                       Выполнение работы. В коническую титровальную колбу по-
где TNaCl (г/мл) и Сэк NaCl (моль/л) - титр и молярная концентрация экви-   мещают 50 мл анализируемой, предварительно отфильтрованной, во-
валентов хлорида натрия; VNaCl - объем взятой пробы раствора хлори-         ды. Добавить 10 капель индикатора бромфенолового синего (0.005%-
да натрия для титрования раствором Hg(NO3)2, мл; МЭ[Hg(NO3)2] - мо-         ный спиртовый раствор бромфенолового синего) и прилить 0.5н. рас-
лярная масса эквивалентов нитрата ртути (1/2 М), моль/л; V[Hg(NO3)2]        твор азотной кислоты до изменения окраски раствора в желтый цвет,
- объем титранта в точке эквивалентности, мл.                               при этом величина рН достигает 3-4 (объем раствора азотной кислоты
                                                                            при этом Vмл).
               VI.4.4. Определение ионов хлора в воде                              Повторить то же самое для 49 мл дистиллированной воды, нали-
                   меркуриметрическим методом                               той в другую колбу, в которую приливают 1 мл эталонного (стандарт-
                                                                            ного) 0.02н. раствора хлорида натрия и приступают к титрованию 0.5н.
       Определение ионов хлора меркуриметрическим методом осно-             раствором азотной кислоты до желтой окраски. Допустим, что объем
вано на том же принципе, что и установка титра раствора нитрата рту-        израсходованного титранта - азотной кислоты - равен V1 (мл).
ти по хлориду натрия (см. ”Установка титра раствора нитрата рту-                   В дальнейшем в 2 конические колбы вместимостью 250 мл, в ко-
ти”). Титрование ведут в присутствии индикатора нитропруссида на-           торые прилиты раствор свидетеля и анализируемая проба воды, еще
трия или дифенилкарбазона:                                                  приливают:
                       Hg2+ + 2Cl− ↔ HgCl2 ,
               2+
При избытке Hg - ионов:                                                      №                   Реактивы                 Свидетель    Проба
             Hg2+ + [Fe(CN)5NO]2− → Hg [Fe(CN)5NO].                          1.   0.02н. раствор NaCl, мл                     1           0
       Для выполнения определения отбирают в титровальную кониче-            2.   Анализируемая вода, мл                      0          50
скую колбу 100 мл предназначенной для анализа воды, прибавляют 10            3.   Дистиллированная вода, , мл                49           0
мл 2н. раствора химически чистой азотной кислоты и 1 мл 2%-ного              4.   0.5н. раствор HNO3 (с учетом объема
раствора дифенилкарбазона. Полученную смесь титруют раствором                     кислоты в предварительных опытах), мл    V1 + 1 мл   V+1 мл
нитрата ртути до появления сине-фиолетового окрашивания.                     5.   Спиртовый (1%-ный) раствор дифенил-
                                                                                  карбазона                                10 капель    10 ка-
                               Расчеты                                                                                                   пель

      Количество хлорида в 100 мл анализируемой воды:                             Провести титрование в колбе со свидетелем 0.02н. раствором
            gCl- = {МЭCl- ⋅ Сэк [Hg(NO3)2]/1000}⋅ V[Hg(NO3)2], г            нитрата ртути из микробюретки (полумикробюретки) до фиолетовой
                                                                            окраски.
       gCl = {МЭCl- ⋅ Т[Hg(NO3)2] }⋅V[Hg(NO3)2]}/МЭ[Hg(NO3)2],
          -
                                                                                  Второе титрование 0.02н. раствором нитрата ртути осуществля-
где МЭCl− и МЭ[Hg(NO3)2] - молярные массы эквивалентов хлорида и
                                                                            ют в колбе с анализируемой пробой. По эквивалентным объемам тит-
нитрата ртути, г/моль; Сэк [Hg(NO3)2 и Т[Hg(NO3)2] - молярная концен-



                                  331                                                                       332

Страницы