Количественный анализ. Объемные и гравиметрические методы. Теория химических методов анализа. Танганов Б.Б. - 100 стр.

                           199                                                         200


           VI.3.Техника весового анализа                    меньше процентное содержание (массовая или весовая
            VI.3.1. Взятие и растворение навески            доли) определяемого компонента в пробе, тем больше
      Величина навески вещества, подвергаемого исследо-     должна быть навеска анализируемого вещества в весо-
ванию, влияет на точность анализа. Чем больше величина      вом анализе.
навески анализируемого вещества, тем выше относи-
тельная точность результатов анализа.                                     VI.3.2. Взятие навески для анализа
      Зная приблизительное содержание компонентов в ис-          Излишне напоминать, что от точности, с которой взята
следуемой пробе анализируемого вещества или его форму-      навеска анализируемого вещества, зависит точность и дос-
лу, можно варьировать навеской. Так как кристаллические     товерность результатов анализа.
и аморфные осадки обладают разным объемом (кристал-              При взятии навески особые затруднения вызывают
лические осадки занимают меньший объем, в то время как      гигроскопические и тем более летучие вещества и это тре-
аморфные осадки отличаются большим объемом), то и ве-       бует соблюдения специальных условий при отборе проб пу-
личина навески должна быть различной. Получаемый в хо-      тем взвешивания. В частности, при взятии навесок легколе-
де анализа осадок не должен быть большим, так как при       тучих веществ применяют тонкостенные ампулы, из кото-
этом возникают экспериментальные трудности и тре-           рых перед их заполнением тщательно удаляют воздух.
буется больше времени для анализа. В то же время вели-           Для взятия навесок твердых веществ как правило при-
чина осадка должна быть достаточной для того, чтобы         меняют часовые стекла, специальные пробирки и бюксы, а
было удобно с ней оперировать. Кроме того, применение       для жидких веществ - капельницы, маленькие колбы вме-
слишком малых навесок приводит к появлению значи-           стимостью 1-2 мл и др.
тельных относительных ошибок при работе с весами.                  VI.3.3. Перенесение навески твердого вещества
      Учтем, что в весовом анализе допустимая ошибка при         При этом возможен разный сценарий событий.
взвешивании не должна превышать 0.1%. Обычно аналити-            а) Взвешенный бюкс с навеской осторожно берут с
ческие весы дают возможность взвешивать с точностью до      чашки весов и содержимое аккуратно высыпают в стакан
0.0001 г, тогда при относительной ошибке ± 0.1% мини-       для дальнейшей работы с пробой. Затем аккуратно постуки-
мальная навеска должна быть рассчитана следующим обра-      вают по стенкам бюкса стеклянной палочкой. После пере-
зом. При взвешивании 1г с ошибкой ± 0.0001 г ошибка со-     несения навески в стакан бюкс с неизбежным остатком на-
ставляет 0.0001⋅100/1 = ± 0.01%, но при взвешивании 0.1г    вески (пыльцой) снова взвешивают на аналитических весах.
                                                            Тогда величину навески образца для анализа определяют
ошибка достигает предельной величины, т.е. 0.0001⋅100/0.1
                                                            как разность между массой бюкса с навеской и массой бюк-
= ± 0.1%.
                                                            са после высыпания навески.
      Следовательно, минимальная навеска, которую можно
                                                                 б) В предварительно взвешенный пустой бюкс поме-
взвешивать на обычных аналитических весах, применяемых
                                                            щают пробу с анализируемым веществом и взвешивают его,
в аналитических лабораториях высших учебных заведений,
                                                            после этого бюкс с навеской осторожно берут с чашки весов
лабораториях научных учреждений и промышленных пред-
                                                            и осторожно опрокидывают над стаканом. Затем остаток
приятий, не должна быть меньше 0.1г. Отметим, что чем