Количественный анализ. Объемные и гравиметрические методы. Теория химических методов анализа. Танганов Б.Б. - 98 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

195
VI.1.1.1. Методы выделения
В методах выделения определяемый компонент коли-
чественно выделяют в свободном состоянии из анализируе-
мого вещества и взвешивают на аналитических весах. Так,
например, количественно определяют золото и медь в спла-
ве.
При растворении определенной навески сплава в цар-
ской водке получают раствор, содержащий ионы золота и
меди. При добавлении к полученному раствору пероксида
водорода, восстанавливающего ионы золота до элементар-
ного золота и не взаимодействующего с ионами меди, все
золото выделяется в элементарном состоянии. Затем выде-
лившееся золото отфильтровывают, промывают разбавлен-
ным раствором хлористоводородной кислоты от посторон-
них примесей, помещают вместе с фильтром в предвари-
тельно взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, про-
каливают для удаления летучих примесей и после охлажде-
ния взвешивают. По массе выделившегося золота судят о
его содержании в анализируемом сплаве.
Для определения меди поступают в дальнейшем сле-
дующим образом. Через промывные воды и фильтрат, ос-
тавшийся после отделения золота, пропускают постоянный
электрический ток. Тогда на предварительно взвешенном,
инертном по отношению к анализируемому раствору пла-
тиновом катоде количественно выделяется металлическая
медь. По увеличению массы катода судят о содержании ме-
ди в сплаве.
Таким образом, описанный метод определения золота
в сплаве называется весовым, то определение меди рас-
смотренным методом называется электровесовым.
Другим примером является определение процентного
содержания золы в твердом топливе, основанное на сжига-
нии и прокаливании до постоянной массы навески топлива
в предварительно подготовленном и взвешенном тигле. Ос-
196
тавшуюся в тигле золу взвешивают. По массе этой золы вы-
числяют ее процентное содержание в данном образце твер-
дого топлива.
VI.1.1.2. Методы осаждения
В методах осаждения определяемый компонент коли-
чественно осаждают химическими способами в виде мало-
растворимого соединения строго определенного состава.
Выделившийся осадок промывают, проверяют полноту
осаждения, отфильтровывают, высушивают и прокаливают.
При этом осадок большей частью превращается в новое ве-
щество точно известного состава, которое после предвари-
тельной подготовки взвешивают на аналитических весах. В
весовом анализе различают: форму осаждения, т.е. форму,
в виде которой осаждают определяемое вещество, и весо-
вую форму - форму, в виде которой определяемое вещество
взвешивают. Весовая форма может иметь ту же формулу,
что и форма осаждения, а иногда и другую.
Например, при определении сульфат-ионов весовым
методом путем осаждения их ионами бария, формула осаж-
даемой формы (осадка) и формула весовой формы при со-
блюдении всех требуемых условий анализа одна и та же.
Схему такого определения представим следующим образом:
SO
4
2-
+ Ba
2+
BaSO
4
BaSO
4
определяемое форма весовая
вещество осаждения форма
В некоторых случаях при весовом методе определения
путем осаждения формула весовой формы, как отмечалось
выше, отличается от формулы осадка. Например, при опре-
делении ионов железа, осаждаемых в виде гидроксида же-
леза, схема определения будет следующая:
2 Fe
3+
+ 6 OH
-
2Fe(OH)
3
Fe
2
O
3
определяемое форма весовая
вещество осаждения форма
                          195                                                        196


                VI.1.1.1. Методы выделения                 тавшуюся в тигле золу взвешивают. По массе этой золы вы-
      В методах выделения определяемый компонент коли-     числяют ее процентное содержание в данном образце твер-
чественно выделяют в свободном состоянии из анализируе-    дого топлива.
мого вещества и взвешивают на аналитических весах. Так,                      VI.1.1.2. Методы осаждения
например, количественно определяют золото и медь в спла-          В методах осаждения определяемый компонент коли-
ве.                                                        чественно осаждают химическими способами в виде мало-
      При растворении определенной навески сплава в цар-   растворимого соединения строго определенного состава.
ской водке получают раствор, содержащий ионы золота и      Выделившийся осадок промывают, проверяют полноту
меди. При добавлении к полученному раствору пероксида      осаждения, отфильтровывают, высушивают и прокаливают.
водорода, восстанавливающего ионы золота до элементар-     При этом осадок большей частью превращается в новое ве-
ного золота и не взаимодействующего с ионами меди, все     щество точно известного состава, которое после предвари-
золото выделяется в элементарном состоянии. Затем выде-    тельной подготовки взвешивают на аналитических весах. В
лившееся золото отфильтровывают, промывают разбавлен-      весовом анализе различают: форму осаждения, т.е. форму,
ным раствором хлористоводородной кислоты от посторон-      в виде которой осаждают определяемое вещество, и весо-
них примесей, помещают вместе с фильтром в предвари-       вую форму - форму, в виде которой определяемое вещество
тельно взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, про-      взвешивают. Весовая форма может иметь ту же формулу,
каливают для удаления летучих примесей и после охлажде-    что и форма осаждения, а иногда и другую.
ния взвешивают. По массе выделившегося золота судят о            Например, при определении сульфат-ионов весовым
его содержании в анализируемом сплаве.                     методом путем осаждения их ионами бария, формула осаж-
      Для определения меди поступают в дальнейшем сле-     даемой формы (осадка) и формула весовой формы при со-
дующим образом. Через промывные воды и фильтрат, ос-       блюдении всех требуемых условий анализа одна и та же.
тавшийся после отделения золота, пропускают постоянный     Схему такого определения представим следующим образом:
электрический ток. Тогда на предварительно взвешенном,                 SO42- + Ba2+ → BaSO4 → BaSO4
инертном по отношению к анализируемому раствору пла-              определяемое           форма     весовая
тиновом катоде количественно выделяется металлическая              вещество            осаждения форма
медь. По увеличению массы катода судят о содержании ме-          В некоторых случаях при весовом методе определения
ди в сплаве.                                               путем осаждения формула весовой формы, как отмечалось
      Таким образом, описанный метод определения золота    выше, отличается от формулы осадка. Например, при опре-
в сплаве называется весовым, то определение меди рас-      делении ионов железа, осаждаемых в виде гидроксида же-
смотренным методом называется электровесовым.              леза, схема определения будет следующая:
      Другим примером является определение процентного              2 Fe3+ + 6 OH- → 2Fe(OH)3 → Fe2O3
содержания золы в твердом топливе, основанное на сжига-          определяемое              форма       весовая
нии и прокаливании до постоянной массы навески топлива             вещество              осаждения     форма
в предварительно подготовленном и взвешенном тигле. Ос-