Количественный анализ. Объемные и гравиметрические методы. Теория химических методов анализа. Танганов Б.Б. - 99 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

197
VI.1.1.3. Методы отгонки
В методах отгонки определяемый компонент количе-
ственно отгоняют в виде летучего соединения. Отделение
определяемой части осуществляется путем нагревания ана-
лизируемого вещества или летучих продуктов. Методы от-
гонки бывают прямые и косвенные.
Прямые методы отгонки. Определяемый летучий
компонент поглощают специфическим поглотителем и по
увеличению массы последнего вычисляют количество оп-
ределяемого компонента.
Примером прямого весового определения летучего
вещества является определение СО
2
в карбонатных поро-
дах, основанное на разложении при нагревании карбонатов
кислотами:
CaCO
3
+ 2H
+
CO
2
+ Ca
2+
+ H
2
O
CO
2
+ 2NaOH Na
2
CO
3
+ H
2
O
Образец карбоната разлагают в специальных прибо-
рах, позволяющих улавливать выделяющийся диоксид уг-
лерода. Содержание CO
2
вычисляют по увеличению массы
поглотительной трубки с натронной известью (CaO +
NaOH).
Косвенные методы отгонки. В косвенных методах
определения узнают массу остатка вещества после полного
удаления определяемого вещества. Разность в массе до и
после отгонки определяемого вещества дает возможность
вычислить количество определяемого компонента. Схема
подобного определения, осуществляемого при температуре,
следующая:
BaCl
2
2H
2
O BaCl
2
+ 2H
2
O
Косвенные способы весовых определений применяют
при установлении влажности тех или иных материалов, кри-
сталлизационной воды в кристаллогидратах, потерь при
прокаливании и т.п.
198
VI.2. Преимущества и недостатки
весового анализа
Весовые методы анализа позволяют с относительно
большой точностью определять в данном образце анализи-
руемого вещества количественное содержание отдельных
компонентов или (если дан раствор) концентрацию их в рас-
творе. Весовой анализ пригоден для определения очень
многих металлов в виде катионов и неметаллов (в виде
анионов), составных частей сплавов, руд, силикатов, орга-
нических соединений и т.д.
Существенным недостатком весового метода анализа
является большая длительность выполнения определения,
намного превосходящая длительность определений, осуще-
ствляемых посредством объемных методов анализа.
По этой причине методы весового анализа начинают
утрачивать свое прежнее значение. В последнее время их
заменяют современными прецизионными экспрессными
химическими и физико-химическими методами анализа.
Однако весовые методы, отличающиеся большой точ-
ностью, по-прежнему полностью сохраняют свое значение
при арбитражных (спорных) анализах и широко применя-
ются при выполнении научно-исследовательских работ для
сравнения аналитических данных, полученных разными ме-
тодами. При помощи весового анализа ведут определения с
точностью до 0.01-0.005%, что превосходит точность объ-
емных методов. Поэтому классический весовой метод ана-
лиза, наряду с другими известными методами, остается
предметом изучения и применения в количественном ана-
лизе.
                          197                                                         198


               VI.1.1.3. Методы отгонки
      В методах отгонки определяемый компонент количе-               VI.2. Преимущества и недостатки
ственно отгоняют в виде летучего соединения. Отделение                        весового анализа
определяемой части осуществляется путем нагревания ана-          Весовые методы анализа позволяют с относительно
лизируемого вещества или летучих продуктов. Методы от-     большой точностью определять в данном образце анализи-
гонки бывают прямые и косвенные.                           руемого вещества количественное содержание отдельных
      Прямые методы отгонки. Определяемый летучий          компонентов или (если дан раствор) концентрацию их в рас-
компонент поглощают специфическим поглотителем и по        творе. Весовой анализ пригоден для определения очень
увеличению массы последнего вычисляют количество оп-       многих металлов в виде катионов и неметаллов (в виде
ределяемого компонента.                                    анионов), составных частей сплавов, руд, силикатов, орга-
      Примером прямого весового определения летучего       нических соединений и т.д.
вещества является определение СО2 в карбонатных поро-            Существенным недостатком весового метода анализа
дах, основанное на разложении при нагревании карбонатов    является большая длительность выполнения определения,
кислотами:                                                 намного превосходящая длительность определений, осуще-
          CaCO3 + 2H+ → CO2↑ + Ca2+ + H2O                  ствляемых посредством объемных методов анализа.
           CO2 + 2NaOH → Na2CO3 + H2O                            По этой причине методы весового анализа начинают
      Образец карбоната разлагают в специальных прибо-     утрачивать свое прежнее значение. В последнее время их
рах, позволяющих улавливать выделяющийся диоксид уг-       заменяют современными прецизионными экспрессными
лерода. Содержание CO2 вычисляют по увеличению массы       химическими и физико-химическими методами анализа.
поглотительной трубки с натронной известью (CaO +                Однако весовые методы, отличающиеся большой точ-
NaOH).                                                     ностью, по-прежнему полностью сохраняют свое значение
      Косвенные методы отгонки. В косвенных методах        при арбитражных (спорных) анализах и широко применя-
определения узнают массу остатка вещества после полного    ются при выполнении научно-исследовательских работ для
удаления определяемого вещества. Разность в массе до и     сравнения аналитических данных, полученных разными ме-
после отгонки определяемого вещества дает возможность      тодами. При помощи весового анализа ведут определения с
вычислить количество определяемого компонента. Схема       точностью до 0.01-0.005%, что превосходит точность объ-
подобного определения, осуществляемого при температуре,    емных методов. Поэтому классический весовой метод ана-
следующая:                                                 лиза, наряду с другими известными методами, остается
             BaCl2⋅2H2O → BaCl2 + 2H2O ↑                   предметом изучения и применения в количественном ана-
      Косвенные способы весовых определений применяют      лизе.
при установлении влажности тех или иных материалов, кри-
сталлизационной воды в кристаллогидратах, потерь при
прокаливании и т.п.