Количественный анализ. Объемные и гравиметрические методы. Теория химических методов анализа. Танганов Б.Б. - 101 стр.

                          201                                                          202


навески (пыльцу) смывают дистиллированной водой из               В данном случае не требуется большой точности объ-
промывалки. В этом случае величина навески определяется    ема и обычно объем воды, взятой для растворения пробы,
как разность между массой бюкса с навеской и массой чис-   приравнивают к объему раствора, полученного после рас-
того бюкса.                                                творения пробы.
      При перенесении навески в стакан следует тща-              Если из раствора осаждают аморфный осадок, то
тельно следить за тем, чтобы не были потеряны даже         навеску растворяют в минимальном количестве воды, что-
незначительные количества анализируемого вещества.         бы получить достаточно концентрированный раствор.
                                                                 Количество осадителя. Для осаждения кристалличе-
                VI.3.4. Растворение навески                ских и аморфных осадков количество раствора осадителя
      Вещества, плохо растворимые или вовсе нераствори-    должно быть примерно в 1.5 раза больше рассчитанного.
мые в холодной воде, растворяют при слабом нагревании на         Если имеется готовый раствор осадителя с определен-
водяной или воздушной бане в химических стаканах (кол-     ной концентрацией, то рассчитанный объем раствора осади-
бах). Стакан закрывают часовым стеклом выпуклой поверх-    теля отмеривают с точностью 0.1-0.2 мл. Если же готового
ностью вниз, в колбу вставляют стеклянную воронку для      осадителя нет, то его готовят с учетом навески сухого веще-
конденсирования паров в жидкость.                          ства.
      Иногда же растворение лучше вести в фарфоровых             Для получения кристаллических осадков нужно поль-
чашках, накрытых часовым стеклом поверх стеклянного        зоваться разбавленными растворами осадителя, поэтому
или армированного треугольника также выпуклой стороной     раствор осадителя разбавляют примерно до 50 -60 мл, а для
вниз.                                                      осаждения аморфных осадков пользуются достаточно кон-
      Растворение в разбавленных или концентрирован-       центрированными растворами осадителя из расчета, что от-
ных кислотах (в необходимых случаях)выполняют под          меренный объем осадителя должен быть не более 5-7 мл.
тягой.                                                           Осаждение. Как правило, осаждение ведут при наг-
                                                           ревании в том же сосуде, в котором была растворена проба.
                VI.3.5. Техника осаждения                  Так как техника осаждения аморфных и кристаллических
      Количество растворителя. Когда из раствора взятой    осадков различна, то более подробно остановимся на каж-
пробы осаждают кристаллический осадок, пробу разбавля-     дом из осаждении.
ют водой с таким расчетом, чтобы получить примерно 0.1н.         Осаждение кристаллических осадков. Кристалли-
раствор. В этом случае объем раствора, содержащего 0.1     чес-кие осадки осаждают при нагревании на водяной или
моль основной части анализируемого вещества, равен 1000    воздушной бане, не доводя раствор до кипения. Дело в том,
мл, то из следующей пропорции                              что добавление осадителя к кипящему раствору с опреде-
                   0.1⋅Э - 1000 мл                         ляемым веществом может вызвать резкое выделение пара и
                        а - V мл                           разбрызгивание, что может привести к значительной потере
находим V - объем полученного 0.1 н. раствора вещества     анализируемого вещества. Раствор осадителя приливают
                      V = 1000⋅а/0.1⋅Э (мл)                медленно по каплям и по стенкам стакана при непрерывном