Количественный анализ. Объемные и гравиметрические методы. Теория химических методов анализа. Танганов Б.Б. - 103 стр.

                           205                                                          206


ливают ее в воронку с осадком, затем осадок на фильтре                       осадков из растворов
должен быть промыт. При промывании осадка на фильтре             Одной из основополагающих операций в теории и
струю жидкости из промывалки направляют в воронку так,      практике весового метода анализа является операция обра-
чтобы жидкость стекала сверху вниз и осадок заполнял вни-   зования осадка, так как от качества, структуры и степени
зу вершину конуса фильтра. Промывание проводят не-          чистоты полученного осадка зависит точность, надежность
сколько раз.                                                результатов эксперимента.
     Для получения весовой формы осадок рекомендуется            Параметры полученного осадка, т.е. форма, структура,
высушить в сушильном шкафу, затем приступают к прока-       степень чистоты, а также свойства осадка зависят от усло-
ливанию (иногда без высушивания в шкафу) обычно в фар-      вий проведения осаждения: от скорости осаждения, от кон-
форовых тиглях, предварительно промытых, высушенных и       центрации осаждаемого вещества, осадителя, времени оса-
прокаленных до постоянной массы в муфельной печи в тех      ждения (продолжительности), температуры, механического
же условиях, в которых затем будет прокаливаться осадок.    перемешивания, произведения растворимости, рН среды и
     Сжигание и прокаливание фильтра с осадком.             др.
Обыч-но сжигают фильтр с осадком после высушивания, но                VI.4.1.Влияние различных факторов
иногда сжигают влажный фильтр. Для этого фильтр с осад-                       на параметры осадка
ком осторожно заворачивают в форме конверта и помещают           Влияние скорости осаждения. При прибавлении
в тигель, который переносят в муфельную печь с помощью      осадителя в анализируемый раствор, когда произведение
щипцов. После сжигания и прокаливания в муфельной печи      концентраций ионов осаждаемого соединения превысит ве-
в течение примерно одного часа при температуре, указан-     личину ПР, т.е. [Ktn+]a⋅[Anm-]b > ПР(KtaAnb), начинает обра-
ной в методике весового определения вещества, печь вы-      зовываться осадок малорастворимого соединения KtaAnb.
ключают и минут через 15-20 тигель осторожно вынимают       Обычно в начале осаждения (особенно при быстром осаж-
из печи подогретыми тигельными щипцами и ставят в экси-     дении) образуются частицы малых размеров, подобные час-
катор. Эксикатор закрывают пришлифованной стеклянной        тицам коллоидных систем, т.е. с размерами, меньшими 400-
крышкой и через 40-50 мин остывший тигель взвешивают        700 нм.
на аналитических весах с точностью до 0.0002 г. Для дос-         При медленном же осаждении образующиеся первич-
тижения точности результата прокаливание тигля с весовой    ные кристаллы успевают ориентироваться по отношению
формой проводят не менее двух раз. Если разность резуль-    друг к другу, образуя агрегаты более крупных размеров, в
татов двух параллельных взвешиваний будет не более          результате чего образуются крупные кристаллы правильной
0.0002 г, то прокаливание считают завершенным.              формы. При этом можно отметить, что чем менее раство-
                                                            римо соединение, тем быстрее образуются осадки и
                                                            мельче кристаллы, а чем больше скорость образования
                                                            осадка, тем быстрее нарушается правильная ориента-
                                                            ция при кристаллизации. При быстром осаждении сразу
       VI.4. Теоретические основы выделения                 появляется много центров кристаллизации, в результате че-