Количественный анализ. Объемные и гравиметрические методы. Теория химических методов анализа. Танганов Б.Б. - 102 стр.

                           203                                                          204


помешивании раствора стеклянной палочкой, обычно             ной степени пористости. В России выпускают три сорта
имеющей на конце кусочек резиновой трубки для предо-         беззольных фильтров:
хранения стакана от царапин и появления трещин при неос-           1) синяя лента - для мелкозернистых осадков;
торожной работе. В конце осаждения стеклянную палочку              2) белая лента - для осадков средней зернистости;
следует промывать дистиллированной водой над тем же                3) красная лента - для крупнозернистых и аморфных
стаканом. После того, как осадок выпадет и соберется на      осадков.
дне стакана, а жидкость над осадком станет достаточно про-         Размер фильтра определяется величиной осадка, а не
зрачной, к ней приливают несколько капель реактива, т.е.     объемом фильтруемой жидкости. При фильтровании следу-
осадителя для полноты осаждения. Полученный кристалли-       ет иметь в виду, что осадком заполняется не более одной
ческий осадок отфильтровывают не сразу, а после отстаи-      трети фильтра, а размер воронки подбирают таким образом,
вания на водяной бане в течение одного или нескольких ча-    чтобы края фильтра были на 0.5-1 см ниже края воронки.
сов в накрытом часовым стеклом стакане. Эта процедура              При сливании жидкости на выбранный фильтр нужно
называется созреванием осадка.                               пользоваться стеклянной палочкой для перемешивания рас-
     Осаждение аморфных осадков. Обычно аморфные             твора в процессе осаждения. Эту палочку обычно держат
осадки получаются из горячих концентрированных раство-       левой рукой в вертикальном положении над воронкой с
ров и концентрированными растворами осадителя при его        фильтром, не касаясь ею бумаги, но достаточно близко к
быстром приливании. Это приводит к получению осадков с       осадку над фильтром. Правой рукой берут стакан с фильт-
минимальной поверхностью.                                    руемой жидкостью, прикладывают носик стакана к палочке
     Во избежание пептизации аморфного осадка к нему         и осторожно начинают сливать жидкость на фильтр до тех
добавляют 100-150 мл горячей дистиллированной воды и         пор, пока он не будет заполнен примерно на 2/3. Подождав,
быстро фильтруют.                                            пока жидкость через воронку не стечет в стакан для фильт-
        VI.3.6. Фильтрование и промывание осадков            рования, снова наливают фильтруемую жидкость и эту опе-
     Фильтрование. В весовом анализе обычно пользуют-        рацию повторяют несколько раз. Остающийся на дне стака-
ся беззольными фильтрами, сгорающими почти полностью         на осадок промывают декантацией так называемой промыв-
и без остатка. При этом масса получающейся золы состав-      ной жидкостью, содержащей одну-две капли раствора
ляет в зависимости от размеров применяемого фильтра          обычно NH4NO3 в соответствующей среде и несколько мил-
0.00005-0.00009 г. Учитывая незначительность такой массы     лилитров дистиллированной воды. Закончив фильтрование,
и чувствительность аналитических весов (обычно ± 0.0001),    осадок количест-венно переносят на фильтр, внутреннюю
массой золы можно пренебречь. Если имеются аналитиче-        поверхность стакана ополаскивают и жидкость аккуратно
ские весы с большей чувствительностью, то необходимо         выливают на фильтр, а частицы осадка на стенках и дне
учитывать при дальнейших расчетах массу золы, указанную      стакана протирают стеклянной палочкой с резиновым нако-
на обертке пачки фильтров.                                   нечником и маленькими кусочками беззольной фильтро-
     Отметим, что в зависимости от размеров частиц           вальной бумаги, которые затем помещаются в фильтр. Ста-
полученного осадка применяют бумажные фильтры раз-           кан и палочку ополаскивают промывной жидкостью и вы-