Современные инструментальные методы анализа. Методическая разработка. Васильева Р.А. - 23 стр.

UptoLike

Составители: 

23
Все реактивы готовят на воде обессоленной бидистиллированной или дистиллированной
дважды перегнанной в кварцевых аппаратах в присутствии серной кислоты (0,5 см
3
концен-
трированной серной кислоты на 1 дм
3
дистиллированной воды).
Подготовка вольтамперометрического анализатора , самописца и цифрового вольтметра в
соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора включает:
- прогрев в течение 15 минут
- установление режима работы приборов: двухэлектродной системы измерений, постоянно-
го токового режима регистрации вольтамперограмм.
Поляризующее напряжение для электронакопления элементов составляет - 1,6 + 0,5 В.
Скорость линейного изменения потенциала устанавливают в пределах 10...50 мВ/с. Чув-
ствительность прибора при регистрации вольтамперограммы составляет 410 ..... 210 А/мм.
Время электролиза в зависимости от содержания элементов в пробе составляет от 2 до 5
минут.
На первом этапе перед началом снятия вольтамперограмм необходимо снять показатели
по фону, т.е. проверить на чистоту (отсутствие элементов тяжелых металлов) в стаканчиках и
эталонных растворах. Процедура включает наполнение стаканчиков раствором, перемешива-
ние содержимого сжатым воздухом, проведение процесса электролиза фонового раствора 2-5
минут и регистрация фольтамперометрической кривой в диапозоне потенциалов от - 1,2 до 0,0
В. Если по рисунку 1 высота кривых меньше 5 мм, то фоновый раствор и индикаторный элек-
трод считаются готовыми к работе.
На втором этапе от приготовленной пробы отбирают от 0,1 до 1 мл пробы/ объем зависит
от содержания элементов в пробе/, затем в стаканчике объем доводят фоновым раствором до 5 -
10 мл и последовательно проводят все вышеописанные процедуры, как по первому этапу.
Если высоты анодных пиков элементов будут превышать 200 мм, то необходимо изменить
чувствительность прибора /загрубить/ или уменьшить время электролиза в соответствии с со-
держанием элемента в пробе. Если высоты анодных пиков элементов будут меньше 5 мм, то
необходимо увеличить или чувствительность прибора, или время электролиза.
Регистрацию аналитических сигналов всех четырех элементов проводят одновременно,
если анодные токи не выходят за пределы листа масштабно- координатной бумаги.
На третьем этапе процедура повторяется. При этом в стаканчик с анализируемым раство-
ром с помощью пипетки или дозатора вносят добавку градуировочного раствора каждого эле-
мента в таком объеме, чтобы высота анодного пика соответствующего элемента на вольтампер-
ной кривой увеличилась примерно в 2 раза по сравнению с первоначальной.
Добавку следует вносить в малом объеме, чтобы предотвратить изменение концентрации
фонового раствора. Рекомендуемые добавки градуировочных растворов известной концентра-
ции и чувствительности прибора приведены в табл. 3.
Таблица 3
Рекомендуемые добавки градуировочных растворов и чувствительности прибора
при регистрации вольтамперограмм при анализе проб молока и молочных продуктов
Диапазон определяе-
мых концентраций
элемента, мг/дм
3
Время элек-
тролиза , мин
Концентрация
градуировочного
раствора , мг/см
3
Рекомендуемый
объем добавок,
см
3
Чувствитель-
ность прибора,
А/мм
0,001 … 0,10
0,05 …. 1,0
0,5 ….. 10,0
5,0 ….. 50,0
5 …. 10
3 …. 5
2 …. 5
0,5 … 2
1,0
1,0 или 5,0
10,0 или 5,0
10,0
0,05 … 0,1
0,05 … 0,1
0,05 … 0,1
0,05 … 0,1
410
-8
…110
-8
110
-8
…410
-8
210
-8
…810
-8
410
-8
…410
-7