Современные инструментальные методы анализа. Методическая разработка. Васильева Р.А. - 21 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

21
При соблюдении всех регламентируемых условий и проведении измерений в точном со-
ответствии с методикой анализа предел возможных значений погрешности результатов анализа
молока и молочных продуктов для всех диапазонов определяемых содержаний элементов
при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, рассчитанных по соот-
ношениям, приведенным в табл.2
СУЩНОСТЬ МЕТОДИКИ
Методика основана на проведении инверсионно-вольтамперометрического анализа рас-
твора пробы после ее предварительного озоления.
Метод ИВ-анализа основан на способности элементов, осажденных на индикаторном элек-
троде, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждо-
го элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента линейно зависит от кон-
центрации определяемого элемента. Процесс электроосаждения на индикаторном электроде
проходит при заданном отрицательном потенциале электролиза в течение заданного времени
электролиза. Процесс электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация
аналитических сигналов на вольтамперограмме проводится при линейноменяюшемся / в сто-
рону положительных значений/ потенциале при заданной чувствительности прибора. Характер-
ный вид вольтамперограммы-кривой зависимости тока анодного растворения элементов от по-
тенциала развертки- представлен на рисунке.
Концентрация элементов в пробе определяется методом добавок аттестованных смесей
или градуировочных растворов.
УСТРОЙСТВО ПРИБОРА
Основными элементами прибора являются:
- полярограф или вольтамперометрический анализатор с двух-координатным само-
писцем и цифровой вольтамперметр.
-
электролитическая ячейка.
Допускается использовать другое оборудование, и приборы, позволяющие воспроизво-
дить метрологические характеристики,указанные в методике анализа.
В вольтамперометрическом анализаторе 2 электрода:
- индикаторный электрод - ртутно-пленочный на серебряной подложке с толщиной
пленки ртути 10... 20 мкм и рабочей поверхностью 0,03... 0,2 см
2
и сопротивлением не более 0,5
ком.
- электрод сравнения - каломельный или хлорсеребряный с сопротивлением не более 3,0
ком. Электроды устанавливаются в электролитической ячейке, в состав которой входят:
- сменные стаканчики из кварцевого стекла вместимостью 10...20 см
3
;
- стеклянная трубка с оттянутым концом для подвода инертного газа для удаления кисло-
рода из раствора и его перемешивания;
- солевой мостик, заполненный насышенным раствором хлористого калия и соединяющий
индикаторный электрод в анализируемом растворе с электродом сравнения, помещенном в
промежуточный стакан, заполненный насыщенным раствором хлористого калия.

Страницы