ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
24
Операции проводят для каждой из параллельных анализируемых проб и для контрольной
/ холостой/ пробы в одинаковых условиях.
Используемый для определения прибор работает в следующем "временном" режиме :
1 - подготовка пробы /удаление кислорода/ - 30 с.
2 - ультрафиолетовое облучение - 10 с.
3 - электрохимическая очистка - 10 с.
4 - растворение на электроде - 10 с.
5 - накопление анодного тока - 10 с.
6 – успокоение - 5 с.
7 – развертка - 20 с.
В электролитическую ячейку одновременно вводят 3 стаканчика, что позволяет вести оп-
ределение в 3-х кратной повторности.
Обработку результатов измерений аналитических сигналов - высот анодных пиков опре-
деляемых элементов и расчет концентрации каждого в анализируемой пробе проводят следую-
щим образом:
Для определяемого элемента рассчитывают среднее из 3-х значений высот анодных пи-
ков, полученных при 3-х кратной регистрации вольтамперограмм пробы.
По средней величине анодного пика для данного элемента вычисляют значение макси-
мального анодного тока металла по формуле:
I
i
= h
1
⋅ L
где: I
i
- величина максимального анодного тока данного металла в данной пробе.
h
1
- средняя высота пика металла в пробе, мм
L - чувствительность при регистрации данного пика, А/мм.
Tакой расчет проводят для вольтамперных кривых при регистрации анализируемой про-
бы (i = 1) и пробы с добавкой (i = 2) градуировочного раствора элемента.
Вычисление содержания элемента в анализируемой пробе проводят по формуле:
m
ал
V)
1
I
2
(I
минор
V
д
V
д
C
1
I
1
Х
⋅⋅−
⋅⋅⋅
=
где Х
1
- содержание данного элемента в анализируемой пробе,мг/кг;
С
д
- концентрация градуировочного раствора элемента, из которого делается добавка к
анализируемой пробе, мг/дм
3
;
V
д
- объем добавки ГР элемента, см
3
;
I
1
- величина максимального анодного тока металла в анализируемой пробе, А;
I
2
- величина максимального анодного тока металла в пробе с добавкой ГР, А;
V
минор
- общий объем минерализата пробы, см
3
;
V
ал
- объем аликвоты минерализата, взятой для исследования, см
3
m - навеска анализируемого молочного продукта, г.
Если в холостой пробе содержится соизмеримое количество определяемого элемента, то
необходимо оценить истинное количество определяемого элемента в пробе по формуле:
Х = Х
1
– Х
хол
Результаты измерений и вычислений рекомендуется оформить в виде записей в журнале.
