Методические указания к лабораторному практикуму по курсу "Рентгенография металлов". Занин И.Е - 15 стр.

UptoLike

Составители: 

15
Формула (7) является окончательной для расчета теплового фактора
интенсивности. Для расчета F
теор
воспользуемся формулой (6), а для F
эксп
формулой (5*). Зная В, всегда можно найти ξ
2
и, следовательно, оценить
статические и динамические искажения кристаллической решетки.
Экспериментальная часть
1. Включить дифрактометр, проверить выполнение необходимых ус-
ловий съемки (при несоответствии выставить нужные значения).
Условия съемки рентгеновских дифрактограмм:
ширина щелей на выходе рентгеновской трубки: вертикальной –1 мм;
горизонтальной – 6 мм;
ширина щели перед детектором – 0,5 мм;
напряжение
рентгеновской трубки – 35 kV;
ток анода трубки – 20 mA;
скорость вращения детектора ½ град/мин.
2. Рассчитать углы съемки для отражений (110) и (220) (образец
мартен-ситная сталь). Выставить гониометр на начальные углы сканирова-
ния, в меню управления гониометром задать режим работы «Автоматиче-
ский», «Непрерывное сканирование», ввести начальный и конечный углы
сканирования, шаг сканирования 0,1°.
3. Получить
дифрактограмму от заданного образца.
4. Рассчитать дифрактограмму:
Первым этапом обработки является определение интегральной интен-
сивности рефлексов (110) и (220). На данном этапе возникает затруднение,
связанное с тем, что отражение (110) α-Fe и отражение (111) γ-Fe частично
перекрывают друг друга. Поэтому для определения интенсивности отра-
жения (110) необходимо провести разделение рефлексов (110) α-Fe и (111)
γ -Fe. Для этого
необходимо войти в меню «Обработка», выбрать режим
«Редактирование пика» и, изменяя параметры функций, описывающих
профили отражений (110) и (111), добиться, чтобы огибающая двух теоре-
тических профилей совпала с экспериментальным профилем двух нало-
женных отражений.
Второй этапрасчет интегральной интенсивности (I = I
о
– I
ф
) и опре-
деление угла 2θ по значениям гауссовой интенсивности (как математиче-
ское ожидание гауссовой кривой) проводится для профиля, соответствую-
щего отражению (110) в обычном режиме «Обработка».
5. Расчет непосредственно значения теплового параметра В. Величина
В находится в соответствии с формулой (7). Исходными данными для рас-
чета В являются:
1. Значения величин угла 2θ
для отражений (110) и (220).
2. Интегральные интенсивности отражений (110) и (220).