ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
9
слотой концентрированной и др.) и затем обрабатывают аммиа-
ком. При этом появляется малиновое окрашивание, обусловлен-
ное образованием аммониевой соли пурпурной (амалиновой) ки-
слоты.
N
N
O
O
R
R
N
N
R
1
2
N
N
O
O
OO
R
R
N
N
O
OO
R
OH
R
1
1
O
+
триалкилк- диалкилал- диалкилдиал-
сантин локсан луровая кислота
N
N
O
OO
R
R
N
N
O
OO
OH
R
R
N
N
O
O
R
R
O
O
N
N
O
O
R
R
H
4
NO
N
NH
4
OH
аммонийная соль тетраалкилпур-пуровой кислоты
Кроме осадочных и цветных реакций, для открытия и
идентификации алкалоидов пользуются и микрокристаллоскопи-
ческими реакциями с некоторыми реактивами (пикриновая ки-
слота, пикролоновая кислота, роданиды аммония и калия и др.).
Количественное определение алкалоидов
Прежде чем приступить к количественному анализу, не-
обходимо извлечь алкалоид из растительного сырья или из слож-
ной смеси и очистить его от балластных веществ. И все же чаще
определяют содержание не одного алкалоида, а их суммы. Мето-
ды количественного определения могут быть различными: весо-
вые, объемные, физико-химические.
Весовой (гравиметрический) метод заключается в том,
что определяют массу алкалоидов в виде оснований, выделенных
из солей после удаления растворителя. Для этого хлороформные
или эфирные извлечения алкалоидов фильтруют во взвешенную
10
колбу, растворитель отгоняют, остаток высушивают до постоян-
ной массы, охлаждают и взвешивают.
Из объемных (титриметрических) методов определения
алкалоидов наиболее распространенным является метод нейтра-
лизации. При этом можно титровать алкалоиды-основания и соли
алкалоидов. Чаще применяют первый случай. При прямом титро-
вании алкалоиды – основания, оставшиеся после отгона раство-
рителя (как в весовом анализе), титруют непосредственно кисло-
той с метиловым оранжевым до образования соли. Однако чаще
используется обратное титрование. При этом способе после от-
гонки растворителя к остатку алкалоидов-оснований прибавляют
избыток титрованного раствора кислоты. Основания алкалоидов
растворяются с образованием соответствующей соли, а избыток
кислоты оттитровывают раствором щелочи по фенолфталеину
или метиловому красному.
Количественное содержание алкалоидов можно опреде-
лять и титрованием по методу осаждения, используя различные
осаждающие реактивы (например, реактив Майера – К
2
[НgJ
4
],
титрованный раствор йода и др.). При этом к раствору алкалоида
в нейтральной или кислой среде прибавляют, например, титро-
ванный раствор йода, который образует осадки с алкалоидами.
Избыток йода оттитровывают раствором тиосульфата натрия. Та-
ким методом определяют кофеин во всех медицинских препара-
тах, которые его содержат. Можно определять кофеин этим спо-
собом и в пищевых продуктах (чай, кофе), он предусмотрен
ГОСТом, но довольно сложен.
В настоящее время для определения алкалоидов широко
применяют физико-химические методы анализа и чаще всего фо-
тометрию. При этом используют цветные реакции, обусловлен-
ные характером различных функциональных групп алкалоидов.
Например, вместо титрования кофеина по методу йодометрии
ГОСТом предусмотрен также фотоколориметрический метод, так
как можно использовать цветную реакцию получения тетраме-
тилпурпуровой кислоты (мурексидную пробу). По интенсивности
окраски раствора определяют массовую долю кофеина в анализи-
руемом продукте.
Для количественного определения алкалоидов использу-
ется также титрование солей алкалоидов в неводных растворите-
слотой концентрированной и др.) и затем обрабатывают аммиа- колбу, растворитель отгоняют, остаток высушивают до постоян-
ком. При этом появляется малиновое окрашивание, обусловлен- ной массы, охлаждают и взвешивают.
ное образованием аммониевой соли пурпурной (амалиновой) ки- Из объемных (титриметрических) методов определения
слоты. алкалоидов наиболее распространенным является метод нейтра-
лизации. При этом можно титровать алкалоиды-основания и соли
O O O
алкалоидов. Чаще применяют первый случай. При прямом титро-
R N N R2 O R N
O
R N
OH
вании алкалоиды – основания, оставшиеся после отгона раство-
+ рителя (как в весовом анализе), титруют непосредственно кисло-
O N N O N O O N O той с метиловым оранжевым до образования соли. Однако чаще
R1 R1 R1 используется обратное титрование. При этом способе после от-
гонки растворителя к остатку алкалоидов-оснований прибавляют
триалкилк- диалкилал- диалкилдиал- избыток титрованного раствора кислоты. Основания алкалоидов
сантин локсан луровая кислота растворяются с образованием соответствующей соли, а избыток
кислоты оттитровывают раствором щелочи по фенолфталеину
O O O O
или метиловому красному.
OH Количественное содержание алкалоидов можно опреде-
R N O N R R N N N R лять и титрованием по методу осаждения, используя различные
NH4OH
осаждающие реактивы (например, реактив Майера – К2[НgJ4],
O N O O N O O N O H4NO N O титрованный раствор йода и др.). При этом к раствору алкалоида
R R R R в нейтральной или кислой среде прибавляют, например, титро-
ванный раствор йода, который образует осадки с алкалоидами.
аммонийная соль тетраалкилпур-пуровой кислоты Избыток йода оттитровывают раствором тиосульфата натрия. Та-
Кроме осадочных и цветных реакций, для открытия и ким методом определяют кофеин во всех медицинских препара-
идентификации алкалоидов пользуются и микрокристаллоскопи- тах, которые его содержат. Можно определять кофеин этим спо-
ческими реакциями с некоторыми реактивами (пикриновая ки- собом и в пищевых продуктах (чай, кофе), он предусмотрен
слота, пикролоновая кислота, роданиды аммония и калия и др.). ГОСТом, но довольно сложен.
Количественное определение алкалоидов В настоящее время для определения алкалоидов широко
Прежде чем приступить к количественному анализу, не- применяют физико-химические методы анализа и чаще всего фо-
обходимо извлечь алкалоид из растительного сырья или из слож- тометрию. При этом используют цветные реакции, обусловлен-
ной смеси и очистить его от балластных веществ. И все же чаще ные характером различных функциональных групп алкалоидов.
определяют содержание не одного алкалоида, а их суммы. Мето- Например, вместо титрования кофеина по методу йодометрии
ды количественного определения могут быть различными: весо- ГОСТом предусмотрен также фотоколориметрический метод, так
вые, объемные, физико-химические. как можно использовать цветную реакцию получения тетраме-
Весовой (гравиметрический) метод заключается в том, тилпурпуровой кислоты (мурексидную пробу). По интенсивности
что определяют массу алкалоидов в виде оснований, выделенных окраски раствора определяют массовую долю кофеина в анализи-
из солей после удаления растворителя. Для этого хлороформные руемом продукте.
или эфирные извлечения алкалоидов фильтруют во взвешенную Для количественного определения алкалоидов использу-
ется также титрование солей алкалоидов в неводных растворите-
9 10
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 3
- 4
- 5
- 6
- 7
- …
- следующая ›
- последняя »
