Химические методы анализа - 159 стр.

док окрашивается в розово-красный цвет, что служит сигналом для               Для этого приготовленный раствор AgNO3 наливают в бюретку,
прекращения дальнейшего титрования раствора хлорида.                   предварительно промытую дистиллированной водой и небольшим объ-
      В случае прибавления избытка Cl− - ионов к раствору, в котором   емом раствора AgNO3. К навеске хлорида натрия в конической колбе,
взмучен розово-красный осадок, образуемый флуоресцеином [AgCl]m ⋅      растворенной в 25 мл воды, прибавляют 1-2 мл 0,02 М раствора хрома-
nAg+ , ионы серебра, адсорбированные на поверхности осадка AgCl,       та калия и при энергичном перемешивании титруют раствором нитрата
образуют дополнительное количество AgCl. Избыток Cl− - ионов ад-       серебра, пока не появится не изчезающее красное окрашивание, сход-
сорбируется AgCl с образованием [AgCl]m⋅nCl−. При этом розово-         ное с окраской “свидетеля”.
красная окраска осадка исчезает. Бромиды и иодиды титруют в при-              Метод пипетирования.Для приготовления 0,5л 0,1 н. раствора
сутствии эозина, который нельзя применять в качестве адсорбционного    NaCl берут
индикатора при титровании хлоридов, так как при титровании хлори-                          а = 58.443⋅0.1/2 = 2.922 г NaCl.
дов нитратом серебра осадок краснеет до достижения конечной точки             Во взвешенном бюксе предварительно отвешивают на техниче-
титрования.                                                            ских весах рассчитанное количество хлорида натрия, затем точно взве-
      Таким образом, адсорбционные индикаторы вызывают изме-           шивают на аналитических весах. Навеску осторожно через воронку
нение окраски не в растворе, а на поверхности коллоидного осадка,      переносят в мерную колбу, смывают NaCl с воронки и бюкса дистил-
несущего положительный заряд.                                          лированной водой и растворяют в малом количестве воды. После рас-
                                                                       творения навески раствор доливают водой до метки, закрывают мер-
          VI.2.1.3.Приготовление стандартного раствора                 ную колбу пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают.
                         хлорида натрия                                       Для титрования отбирают из мерной колбы 25 мл раствора NaCl,
                                                                       переносят в коническую титровальную колбу, добавляют 1-2 мл рас-
      Стандартный раствор хлорида натрия получают растворением         твора индикатора K2CrO4 и медленно при непрерывном перемешива-
точно известного количества химически чистого хлорида натрия в оп-     нии титруют приблизительно 0.1 н. раствором AgNO3 . Титрование
ределенном объеме воды.                                                продолжают до тех пор, пока не появится неисчезающее красное ок-
                                                                       рашивание, сходное с окраской “свидетеля”.
         Установка титра ∼0.1н. раствора нитрата серебра                      Определение повторяют три-четыре раза, причем результаты по
               по точной навеске хлорида натрия                        крайней мере трех титрований не будут расходиться больше чем на
                                                                       0.05 мл.
       Метод отдельных навесок. Для того, чтобы на титрование по-                         Расчет результатов титрования.
шло не более 25 мл раствора, необходимо взять навеску:
                     аNaCl = 58.443⋅0.1⋅V/1000, (г),                           Титр раствора нитрата серебра T(AgNO3 ):
 где V - объем титранта, мл; МЭNaCl = 1/1 M NaCl = 58.443 - молярная           a) по навеске NaCl
масса эквивалента NaCl.                                                              T(AgNO3 ) = МЭ(AgNO3 )⋅аNaCl/МЭNaCl⋅V(AgNO3 );
       Высушенный хлорид натрия помещают во взвешенный бюкс,                   б) методом пипетирования
отвешивают на технических весах рассчитанную навеску этой соли,                   T(AgNO3 ) = МЭ(AgNO3 )⋅ТNaCl⋅VNaCl/МЭNaCl⋅V(AgNO3 ),
затем эту же навеску точно взвешивают на аналитических весах. Взя-     где МЭ(AgNO3 ) и МЭNaCl - молярные массы эквивалентов нитрата се-
тую навеску хлорида натрия осторожно высыпают в коническую колбу       ребра [1/1 M(AgNO3) = 169.9 г/моль] и хлорида натрия (58.44 г/моль);
для титрования и обмывают бюкс 20-25 мл дистиллированной воды.         аNaCl - навеска хлорида натрия, г (метод навесок); V(AgNO3 ) - объем
Для параллельного титрования берут 3-4 отдельных навески.              титранта в точке эквивалентности, мл; ТNaCl - титр приготовленного
       Титр раствора нитрата серебра по хлориду натрия устанавлива-    раствора хлорида натрия (г/мл); VNaCl - аликвотный объем раствора
ют методом прямого титрования в присутствии индикатора - хромата       хлорида натрия, мл.
калия.                                                                         Поправка на индикатор. На практике на титрование расходуют
                                                                       некоторый избыток AgNO3 для того, чтобы стал заметен красный оса-


                                317                                                                    318