ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
319
док хромата серебра. При титровании сильно разбавленных растворов
ошибка, вызываемая перетитрованием, возрастает и достигает недо-
пустимых пределов. Поэтому при титровании сильно разбавленных
растворов проводят “холостой” опыт и находят поправку на индикатор.
Для этого берут такое же количество раствора индикатора, которое
используется при установке титра AgNO
3
, разбавляют его 50 мл воды
и титруют раствором AgNO
3
до тех пор, пока не появится неисчезаю-
щее красное окрашивание, сходное с окраской, которую принял тит-
руемый раствор определяемого вещества в конце титрования.
Количество стандартного раствора, расходуемое на титрование
индикатора в “холостом” опыте, не должно превышать 0.03 мл. Най-
денную поправку на индикатор вычитают из объема стандартного рас-
твора (титранта) AgNO
3
, пошедшего на титрование галогенида.
VI.2.1.4. Определение ионов хлора в техническом
хлориде натрия по методу Мора
Определение ионов хлора в растворимых хлоридах основано на
прямом титровании навески анализируемого вещества или его раство-
ра стандартным (титрованным) раствором AgNO
3
в присутствии инди-
катора - хромата калия:
Ag
+
+ Cl
−
→ ↓AgCl.
Рассчитанную навеску технического хлорида натрия или его
раствор переносят в мерную колбу, доводят объем водой до метки и
тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 25 мл полученного рас-
твора и титруют в присутствии K
2
CrO
4
точно так же, как описано при
установке титра раствора AgNO
3
.
Если исходят из кристаллического продукта, то вычисляют про-
центное содержание (массовую долю) NaCl или Cl
−
-ионов в пробе.
Если для анализа дан раствор хлорида натрия, то рассчитывают содер-
жание в нем Cl
−
-ионов или NaCl в граммах.
Расчеты
1. а) по титру титранта (метод пипетирования)
g
NaCl
= [М
ЭNaCl
T(AgNO
3
)V(AgNO
3
)/М
Э
(AgNO
3
)](V
k
/V
пип
), г;
б) по молярной концентрации эквивалентов AgNO
3
(метод
пипетирования)
g
NaCl
= [М
ЭNaCl
С
эк
(AgNO
3
) V(AgNO
3
)/1000](V
k
/V
пип
), г.
2. а) по титру титранта (определение NaCl методом отдельных
навесок)
g
NaCl
= [М
ЭNaCl
T(AgNO
3
)V(AgNO
3
)/М
Э
(AgNO
3
)](100/а
NaCl
),%;
320
б) по молярной концентрации эквивалентов титранта (метод
отдельных навесок NaCl)
g
NaCl
= [М
ЭNaCl
С
эк
(AgNO
3
) V(AgNO
3
)/1000](100/а
NaCl
),%.
Здесь М
ЭNaCl
и М
Э
(AgNO
3
) - молярные массы эквивалентов хлорида
натрия (58.44 г/моль) и нитрата серебра (169.9 г/моль); С
эк
(AgNO
3
) и
T(AgNO
3
) - молярная концентрация эквивалентов хлорида серебра и
титр (моль/л и г/мл); V(AgNO
3
) - объем титранта в точке эквивалентно-
сти (конечной точке титрования), мл; V
k
и V
пип
- объемы колбы и пи-
петки (в методе пипетирования), мл; а
NaCl
- навеска технического хло-
рида натрия (в методе отдельных навесок), г.
VI.2.1.4.1. Определение хлоридов в природных водах
методом Мора
Хлориды в природных и сточных водах могут быть определены
в нейтральной среде титрованием раствором нитрата серебра в присут-
ствии хромата калия. В момент эквивалентности раствор принимает
красную окраску, характерную для хромата серебра.
Выполнение работы. В колбу вместимостью 250 мл наливают
100 мл предварительно отфильтрованной анализируемой природной
или сточной воды, приливают 3 капли концентрированной азотной
кислоты и немного кристаллического карбоната кальция, 3 капли 10%-
ного раствора хромата калия. Затем приступают к титрованию 0.1н.
раствором нитрата серебра до появления красноватой окраски, не исче-
зающей в течение 2-3 мин. Пусть V (мл) - объем титранта AgNO
3
в точ-
ке эквивалентности.
Расчет содержания хлорид-ионов
g(Cl
−
) = 35.5· С
эк
(AgNO
3
)·V·1000/V
1
, мг/л,
где 35.5 - молярная масса эквивалента Cl
−
; С
эк
(AgNO
3
) - нормальность
титранта, моль/л; V - объем титранта в точке эквивалентности, мл; V
1
-
объем анализируемой воды, мл.
VI.2.1.4.2. Определение хлоридов в природных водах
методом Карпентера-Фольгарда
Принцип метода. Хлориды, содержащиеся в известном объеме
анализируемой воды, осаждаются в азотнокислой среде избытком тит-
рованного раствора азотнокислого серебра.
Выполнение работы. В колбу вместимостью 250 мл приливают
100 мл анализируемой воды, затем избыток титрованного раствора
док хромата серебра. При титровании сильно разбавленных растворов б) по молярной концентрации эквивалентов титранта (метод
ошибка, вызываемая перетитрованием, возрастает и достигает недо- отдельных навесок NaCl)
пустимых пределов. Поэтому при титровании сильно разбавленных gNaCl = [МЭNaCl Сэк (AgNO3 ) V(AgNO3 )/1000](100/аNaCl),%.
растворов проводят “холостой” опыт и находят поправку на индикатор. Здесь МЭNaCl и МЭ (AgNO3 ) - молярные массы эквивалентов хлорида
Для этого берут такое же количество раствора индикатора, которое натрия (58.44 г/моль) и нитрата серебра (169.9 г/моль); Сэк (AgNO3 ) и
используется при установке титра AgNO3 , разбавляют его 50 мл воды T(AgNO3 ) - молярная концентрация эквивалентов хлорида серебра и
и титруют раствором AgNO3 до тех пор, пока не появится неисчезаю- титр (моль/л и г/мл); V(AgNO3 ) - объем титранта в точке эквивалентно-
щее красное окрашивание, сходное с окраской, которую принял тит- сти (конечной точке титрования), мл; Vk и Vпип - объемы колбы и пи-
руемый раствор определяемого вещества в конце титрования. петки (в методе пипетирования), мл; аNaCl - навеска технического хло-
Количество стандартного раствора, расходуемое на титрование рида натрия (в методе отдельных навесок), г.
индикатора в “холостом” опыте, не должно превышать 0.03 мл. Най-
денную поправку на индикатор вычитают из объема стандартного рас- VI.2.1.4.1. Определение хлоридов в природных водах
твора (титранта) AgNO3 , пошедшего на титрование галогенида. методом Мора
VI.2.1.4. Определение ионов хлора в техническом Хлориды в природных и сточных водах могут быть определены
хлориде натрия по методу Мора в нейтральной среде титрованием раствором нитрата серебра в присут-
ствии хромата калия. В момент эквивалентности раствор принимает
Определение ионов хлора в растворимых хлоридах основано на красную окраску, характерную для хромата серебра.
прямом титровании навески анализируемого вещества или его раство- Выполнение работы. В колбу вместимостью 250 мл наливают
ра стандартным (титрованным) раствором AgNO3 в присутствии инди- 100 мл предварительно отфильтрованной анализируемой природной
катора - хромата калия: или сточной воды, приливают 3 капли концентрированной азотной
Ag+ + Cl− → ↓AgCl. кислоты и немного кристаллического карбоната кальция, 3 капли 10%-
Рассчитанную навеску технического хлорида натрия или его ного раствора хромата калия. Затем приступают к титрованию 0.1н.
раствор переносят в мерную колбу, доводят объем водой до метки и раствором нитрата серебра до появления красноватой окраски, не исче-
тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 25 мл полученного рас- зающей в течение 2-3 мин. Пусть V (мл) - объем титранта AgNO3 в точ-
твора и титруют в присутствии K2CrO4 точно так же, как описано при ке эквивалентности.
установке титра раствора AgNO3 . Расчет содержания хлорид-ионов
Если исходят из кристаллического продукта, то вычисляют про- g(Cl−) = 35.5· Сэк (AgNO3)·V·1000/V1, мг/л,
центное содержание (массовую долю) NaCl или Cl− -ионов в пробе. где 35.5 - молярная масса эквивалента Cl−; Сэк (AgNO3) - нормальность
Если для анализа дан раствор хлорида натрия, то рассчитывают содер- титранта, моль/л; V - объем титранта в точке эквивалентности, мл; V1 -
жание в нем Cl− -ионов или NaCl в граммах. объем анализируемой воды, мл.
Расчеты VI.2.1.4.2. Определение хлоридов в природных водах
1. а) по титру титранта (метод пипетирования) методом Карпентера-Фольгарда
gNaCl = [МЭNaCl T(AgNO3 )V(AgNO3 )/МЭ(AgNO3)](Vk/Vпип), г;
б) по молярной концентрации эквивалентов AgNO3 (метод Принцип метода. Хлориды, содержащиеся в известном объеме
пипетирования) анализируемой воды, осаждаются в азотнокислой среде избытком тит-
gNaCl = [МЭNaCl Сэк (AgNO3 ) V(AgNO3 )/1000](Vk/Vпип), г. рованного раствора азотнокислого серебра.
2. а) по титру титранта (определение NaCl методом отдельных Выполнение работы. В колбу вместимостью 250 мл приливают
навесок) 100 мл анализируемой воды, затем избыток титрованного раствора
gNaCl = [МЭNaCl T(AgNO3)V(AgNO3)/МЭ(AgNO3)](100/аNaCl),%;
319 320
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 158
- 159
- 160
- 161
- 162
- …
- следующая ›
- последняя »
