Химические методы анализа - 179 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

357
Используя различия в скорости экстракции, удается разделить
ионы металлов. Так, в кислой среде дитизонаты ионов Hg(II) и Au(III)
экстрагируются в течение нескольких минут, а экстракция дитизоната
Cu(II) происходит с гораздо меньшей скоростью и длительное время.
Реэкстракцией возможно отделение ионов кобальта (III) и хрома (III),
которые образуют практически инертные внутрикомплексные соеди-
нения, от других ионов металлов, извлеченных на стадии экстракции
вместе с ионами кобальта и хрома, достаточно быстро и легко реэкс-
трагирующихся.
VII.3.4. Признаки классификации процессов экстракции
Экстракционные процессы можно классифицировать по сле-
дующим признакам:
по природе и свойствам экстрагентов;
по природе экстрагируемого соединения;
по способам выполнения экстракции.
VII.3.4.1. Экстрагенты и растворители
Экстракцию проводят кислотными (катионообменными), основ-
ными (анионообменными) и нейтральными экстрагентами.
В качестве кислотных экстрагентов чаще всего применяют хела-
тообразующие реагенты и фосфорорганические кислоты. Реакцию
данных экстрагентов с ионами металлов упрощенно можно предста-
вить в виде следующего равновесия:
M
(вод)
n+
+ n HL
(oрг)
ML
n(oрг)
+ n H
+
(oрг)
.
Экстракцию с основными экстрагентами принято представлять ионо-
обменным процессом:
R
4
N
+
X
(oрг)
+ A
(вод)
R
4
N
+
A
(oрг)
+ X
(вод)
.
Нейтральные экстрагенты, которые обладают высокой донорной
способностью, применяются для экстракции незаряженных комплекс-
ных ионов металлов с лигандами Cl
, Br
, I
, SCN
. В качестве примера
можно представить экстракцию ионов циркония (IV) из хлоридных
растворов:
Zr
IV
(вод)
+ 4Cl
(вод)
+ 2 ТБФ
(орг)
ZrCl
4
(ТБФ)
2(орг)
,
где ТБФтрибутилфосфат.
Экстрагенты применяются в виде их растворов в органическом
растворителе, который в качестве разбавителя улучшает экстракцион-
ные и некоторые физические свойства органической фазы. К ним
предъявляется ряд требований:
358
плотность относительно воды должна быть гораздо меньше или, на-
оборот, больше единицы, чтобы фазы хорошо расслаивались (напри-
мер, такие растворители, как тетрхлорид углерода CCl
4
, (ρ = 1.59; хло-
роформ CHCl
3
, (ρ = 1.49; бензол С
6
Н
6
, ( ρ= 0.88; толуол C
6
H
5
CH
3
, (ρ =
0.87; и др);
слабая растворимость в воде;
малая токсичность;
относительная дешевизна.
VII.3.4.2. Экстрагируемые соединения
Экстрагируемые соединения могут быть разделены на два типа:
1) неионизованные (однородно- и смешанно лигандные) ком-
плексы;
2) ионные ассоциаты.
Отметим, что каждый из двух типов включает в себя соединения, от-
личающиеся строением, природой связи и характером взаимодействия
с экстрагентом (табл.7.3).
Таблица 7.3.
Типы сое-
динений
Группы соединений
I.Неиони-
зованные
1.Координационно-несольватированные соединения с
ковалентной связью (I
2
; хлориды - HgCl
2
, AsCl
3
, SbCl
3
,
GeCl
4
; бромиды - HgBr
2
, AsBr
3
, SbBr
3
, GeBr
4
, SeBr
4
;
йодиды – HgI
2
, AsI
3
, SbI
3
, SnI
4
; оксиды – RuO
4
, OsO
4
).
2. Внутрикомплексные соединения (8-окси-
хинолинаты; диэтилдитиокарбаминаты и др.).
3.Координационно-сольватированные нейтральные
комплексы: например, хлориды состава MCl
n
L
y
,где M =
Sc(III), Zr(IV), Au(III) и т.д.; нитраты M(NO
3
)
n
L
y
, где M
= UO
2
2+
, Zr(IV) и др.; L – во всех случаях - нейтральные
экстрагенты
II.Ионные
ассоциаты
4.Координационно-несольватированные ионные ассо-
циаты строения [B
+
][A
], где В
+
- основные экстраген-
ты, А
: ClO
4
, ReO
4
, MnO
4
, IO
4
и др.
5. Комплексные кислоты: H
(p-q)
MX
p
, например, HFeCl
4
,
H
2
CdI
4
, HSbCl
6
и др. Экстрагенты в этих случаях могут
быть и основными и нейтральными.
1. Координационно-несольватированные нейтральные соедине-
ния. К этой группе можно отнести соединения с преимущественно ко-
       Используя различия в скорости экстракции, удается разделить      плотность относительно воды должна быть гораздо меньше или, на-
ионы металлов. Так, в кислой среде дитизонаты ионов Hg(II) и Au(III)    оборот, больше единицы, чтобы фазы хорошо расслаивались (напри-
экстрагируются в течение нескольких минут, а экстракция дитизоната      мер, такие растворители, как тетрхлорид углерода CCl4, (ρ = 1.59; хло-
Cu(II) происходит с гораздо меньшей скоростью и длительное время.       роформ CHCl3, (ρ = 1.49; бензол С6Н6, ( ρ= 0.88; толуол C6H5CH3, (ρ =
Реэкстракцией возможно отделение ионов кобальта (III) и хрома (III),    0.87; и др);
которые образуют практически инертные внутрикомплексные соеди-          слабая растворимость в воде;
нения, от других ионов металлов, извлеченных на стадии экстракции       малая токсичность;
вместе с ионами кобальта и хрома, достаточно быстро и легко реэкс-      относительная дешевизна.
трагирующихся.
                                                                                       VII.3.4.2. Экстрагируемые соединения
     VII.3.4. Признаки классификации процессов экстракции
                                                                               Экстрагируемые соединения могут быть разделены на два типа:
      Экстракционные процессы можно классифицировать по сле-                   1) неионизованные (однородно- и смешанно лигандные) ком-
дующим признакам:                                                       плексы;
по природе и свойствам экстрагентов;                                           2) ионные ассоциаты.
по природе экстрагируемого соединения;                                  Отметим, что каждый из двух типов включает в себя соединения, от-
по способам выполнения экстракции.                                      личающиеся строением, природой связи и характером взаимодействия
                                                                        с экстрагентом (табл.7.3).
              VII.3.4.1. Экстрагенты и растворители                                                                                  Таблица 7.3.
                                                                         Типы сое-
       Экстракцию проводят кислотными (катионообменными), основ-         динений                          Группы соединений
ными (анионообменными) и нейтральными экстрагентами.                     I.Неиони-     1.Координационно-несольватированные соединения с
       В качестве кислотных экстрагентов чаще всего применяют хела-      зованные      ковалентной связью (I2; хлориды - HgCl2, AsCl3, SbCl3,
тообразующие реагенты и фосфорорганические кислоты. Реакцию                            GeCl4; бромиды - HgBr2, AsBr3, SbBr3, GeBr4, SeBr4;
данных экстрагентов с ионами металлов упрощенно можно предста-                         йодиды – HgI2, AsI3, SbI3, SnI4; оксиды – RuO4, OsO4).
вить в виде следующего равновесия:                                                     2.     Внутрикомплексные           соединения     (8-окси-
                M(вод)n+ + n HL(oрг) ↔ MLn(oрг) + n H+ (oрг) .                         хинолинаты; диэтилдитиокарбаминаты и др.).
Экстракцию с основными экстрагентами принято представлять ионо-                        3.Координационно-сольватированные            нейтральные
обменным процессом:                                                                    комплексы: например, хлориды состава MClnLy,где M =
              R4N+X−(oрг) + A−(вод) ↔ R4N+ A−(oрг) + X−(вод) .                         Sc(III), Zr(IV), Au(III) и т.д.; нитраты M(NO3)nLy, где M
       Нейтральные экстрагенты, которые обладают высокой донорной                      = UO22+, Zr(IV) и др.; L – во всех случаях - нейтральные
способностью, применяются для экстракции незаряженных комплекс-                        экстрагенты
ных ионов металлов с лигандами Cl−, Br−, I−, SCN−. В качестве примера    II.Ионные     4.Координационно-несольватированные ионные ассо-
можно представить экстракцию ионов циркония (IV) из хлоридных            ассоциаты     циаты строения [B+][A−], где В+ - основные экстраген-
растворов:                                                                             ты, А−: ClO4−, ReO4−, MnO4−, IO4− и др.
           ZrIV(вод) + 4Cl−(вод) + 2 ТБФ(орг) ↔ ZrCl4(ТБФ)2(орг) ,                     5. Комплексные кислоты: H(p-q)MXp, например, HFeCl4,
где ТБФ – трибутилфосфат.                                                              H2CdI4, HSbCl6 и др. Экстрагенты в этих случаях могут
       Экстрагенты применяются в виде их растворов в органическом                      быть и основными и нейтральными.
растворителе, который в качестве разбавителя улучшает экстракцион-
ные и некоторые физические свойства органической фазы. К ним                  1. Координационно-несольватированные нейтральные соедине-
предъявляется ряд требований:                                           ния. К этой группе можно отнести соединения с преимущественно ко-


                                357                                                                       358