Методические указания к выполнению лабораторного практикума по курсу "Пищевая химия". Чиркина Т.Ф. - 14 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

мой и нерастворимой формах. Нерастворимая форма называется протопектином. При дейст-
вии разбавленных кислот протопектин гидролизуется до растворимого пектина.
Для определения пектина чаще всего пользуются весовым кальциево-пектиновым ме-
тодом. Метод основан на гидролизе пектиновых веществ до полигалактуроновой (пектино-
вой) кислоты, ее осаждении в форме кальциевой соли, высушивании и взвешивании. Нерас-
творимые кальциевые и магниевые соли полигалактуроновой кислоты предварительно пере-
водят в раствор цитратом аммония или натрия.
Техника выполнения. На технических весах отвешивают навеску массой 3 г, расти-
рают в ступке до однородного состояния и переносят в колбу вместимостью 100-150 мл. За-
ливают 50 мл раствора НС1 (0,3 моль/дм
3
) и нагревают с обратным холодильником в тече-
ние 30 минут на кипящей водяной бане. Затем гидролизат фильтруют через складчатый
фильтр в мерную колбу вместимостью 250 мл.
Осадок с фильтром возвращают в колбу, заливают 50 мл 1% раствора лимоннокисло-
го аммония и вновь помещают на 30 минут на кипящую водяную баню. По истечению вре-
мени гидролизат фильтруют в ту же мерную колбу, что и в первый раз. Гидролизаты в обо-
их случаях фильтруются после водяной бани без предварительного охлаждения.
Далее фильтрат нейтрализуют 10% раствором NaOH (в среднем 5 мл) и содержимое
колбы доводят до метки дистиллированной водой. Пектиновые вещества, включая протопек-
тин, находятся в форме пектиновой кислоты.
Затем из мерной колбы берут 50 мл фильтрата, добавляют 50 мл 0,4% раствора
NaOH и оставляют на ночь при комнатной температуре для омыления метоксильных групп.
На следующий день раствор нейтрализуют 50 мл уксусной кислоты (1 моль/дм
3
) и прибав-
ляют 50 мл СаС1
2
(2 мл/дм
3
). Для полноты реакции СаС1
2
с пектиновой кислотой раствор
сразу кипятят 5 минут или оставляют на 1 час. После кипячения образовавшийся осадок пек-
тата кальция фильтруют через высушенный до постоянной массы беззольный фильтр. Оса-
док на фильтре промывают кипящей водой до исчезновения положительной реакции на
хлор. Затем осадок пектата кальция вместе с фильтром переносят в бюкс и при температуре
100
о
С доводят до постоянной массы.
Исходя из массы пектата кальция, рассчитывают содержание пектина
Х
т
( в %) по
формуле:
2
10
1009235,0
VM
VM
X
b
×
×
×
×
= ,
где М
о
- масса осадка пектата кальция, г;
М - масса навески, г;
0,9235 - коэффициент, учитывающий массу кальция в молекуле пектата;
V
1
- общий объем гидролизата, мл;
V
2
- объем гидролизата, взятого для омыления метоксильных групп, мл.
Регистрируемые показатели:
Масса навески (a), г
Масса «сырой» клетчатки (b), г
Количество «сырой» клетчатки в пробе (y), %
Масса осадка пектата кальция (M
0
), г
Масса навески (M), г
Объем гидролизата (V
1
), мл
Объем гидролизата, взятого для омыления метоксильных групп (V
2
), мл
Количество пектина (X
n
), %
3.4. Контрольные вопросы
мой и нерастворимой формах. Нерастворимая форма называется протопектином. При дейст-
вии разбавленных кислот протопектин гидролизуется до растворимого пектина.
       Для определения пектина чаще всего пользуются весовым кальциево-пектиновым ме-
тодом. Метод основан на гидролизе пектиновых веществ до полигалактуроновой (пектино-
вой) кислоты, ее осаждении в форме кальциевой соли, высушивании и взвешивании. Нерас-
творимые кальциевые и магниевые соли полигалактуроновой кислоты предварительно пере-
водят в раствор цитратом аммония или натрия.
       Техника выполнения. На технических весах отвешивают навеску массой 3 г, расти-
рают в ступке до однородного состояния и переносят в колбу вместимостью 100-150 мл. За-
ливают 50 мл раствора НС1 (0,3 моль/дм3) и нагревают с обратным холодильником в тече-
ние 30 минут на кипящей водяной бане. Затем гидролизат фильтруют через складчатый
фильтр в мерную колбу вместимостью 250 мл.
       Осадок с фильтром возвращают в колбу, заливают 50 мл 1% раствора лимоннокисло-
го аммония и вновь помещают на 30 минут на кипящую водяную баню. По истечению вре-
мени гидролизат фильтруют в ту же мерную колбу, что и в первый раз. Гидролизаты в обо-
их случаях фильтруются после водяной бани без предварительного охлаждения.
       Далее фильтрат нейтрализуют 10% раствором NaOH (в среднем 5 мл) и содержимое
колбы доводят до метки дистиллированной водой. Пектиновые вещества, включая протопек-
тин, находятся в форме пектиновой кислоты.
       Затем из мерной колбы берут 50 мл фильтрата, добавляют 50 мл 0,4% раствора
NaOH и оставляют на ночь при комнатной температуре для омыления метоксильных групп.
На следующий день раствор нейтрализуют 50 мл уксусной кислоты (1 моль/дм3) и прибав-
ляют 50 мл СаС12 (2 мл/дм3). Для полноты реакции СаС12 с пектиновой кислотой раствор
сразу кипятят 5 минут или оставляют на 1 час. После кипячения образовавшийся осадок пек-
тата кальция фильтруют через высушенный до постоянной массы беззольный фильтр. Оса-
док на фильтре промывают кипящей водой до исчезновения положительной реакции на
хлор. Затем осадок пектата кальция вместе с фильтром переносят в бюкс и при температуре
100о С доводят до постоянной массы.
       Исходя из массы пектата кальция, рассчитывают содержание пектина Хт ( в %) по
формуле:

                                        0,9235 × 100 × M 0 × V1
                                  Xb =                          ,
                                               M × V2
      где Мо - масса осадка пектата кальция, г;
       М    - масса навески, г;
       0,9235 - коэффициент, учитывающий массу кальция в молекуле пектата;
       V1 - общий объем гидролизата, мл;
       V2 - объем гидролизата, взятого для омыления метоксильных групп, мл.

      Регистрируемые показатели:
      Масса навески (a), г
      Масса «сырой» клетчатки (b), г
      Количество «сырой» клетчатки в пробе (y), %
      Масса осадка пектата кальция (M0), г
      Масса навески (M), г
      Объем гидролизата (V1), мл
      Объем гидролизата, взятого для омыления метоксильных групп (V2), мл
      Количество пектина (Xn), %

      3.4. Контрольные вопросы