Методические указания к выполнению лабораторного практикума по курсу "Пищевая химия". Чиркина Т.Ф. - 30 стр.

биновой кислот в пробе. Темные пятна в экстракте и стандартах обводят карандашом в УФ-
свете.
       Бензойная кислота. Высушенную пластинку разрезают между точками 3 и 4. Одну
часть опрыскивают раствором хлорного железа, а затем - перекиси водорода и нагревают 2
мин при 80-100°С в сушильном шкафу. Появление буро-фиолетовой окраски пятен на хро-
матограмме экстракта, по цвету и Rf соответствующих пятнам в стандарте БК, подтверждает
наличие БК в пробе.
       Сорбиновая кислота. Вторую часть пластинки опрыскивают раствором К2Сr2О4 в
H2S04, подсушивают, опрыскивают раствором 2-тиобарбитуровой кислоты и нагревают 5
мин при 100°С в сушильном шкафу. Появление малиновой окраски пятен на хроматограмме
экстракта, по цвету и Rf соответствующих пятнам в стандарте СК. подтверждает ее наличие
в пробе.

      7.3. Количественное определение бензойной кислоты

       Сущность метода определения бензойной кислоты и бензоата натрия сводится к при-
готовлению водной вытяжки из исследуемого продукта, осаждению из нее белковых ве-
ществ, экстракции бензойной кислоты из водной вытяжки хлороформом с последующим
титрованием.
       Техника выполнения. Для проведения анализа готовят водную вытяжку в мерной
колбе на 250 мл из навески продукта массой 20-50 г (если продукт твердый его измельчают).
Добавляют по каплям 10% раствор NaOH до щелочной среды (проба по лакмусовой бумаге).
Для осаждения белковых веществ прибавляют 5-10 мл К4(Fe(СN)6) и 5-10 мл ZnSO4. Содер-
жимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, энергично перемешивают и через 5
минут фильтруют. Затем 100 мл фильтрата помещают в делительную воронку, нейтрализуют
10% раствором НС1 до нейтральной реакции, после чего добавляют еще 5 мл НС1. Бензой-
ную кислоту экстрагируют 4 раза хлороформом по 40-50 мл; продолжительность каждой
экстракции 15-20 минут. Взбалтывание проводят круговыми вращательными движениями
через каждые 5 минут.
       После каждой экстракции хлороформенные вытяжки собирают в одну колбу и затем
отгоняют ¾ объема хлороформа на водяной бане при 65о С, после чего остаток вытяжки пе-
реносят в форфоровую чашку и выпаривают досуха при температуре 40-50оС.
       При попадании в вытяжку водного слоя, необходимо хлороформенный слой промыть
дистиллированной водой 2 раза по 5 мл.
       Остаток бензойной кислоты в чашке растворяют в 30-50 мл спирта (нейтрализован-
ного по фенолфталеину), прибавляют 10 мл дистиллированной воды, 2-3 капли фенолфта-
леина и титруют 0,05 моль/дм3 раствором NaOH.         1 мл раствора NaOH соответствует
0,0061 г бензойной кислоты или 0,0071 г бензоата натрия.
       Массовая доля бензойной кислоты Х (в %):

                                        100 × V × C × M × V1
                                    X =                      ,
                                           1000 × V2 × m
      где:    V - объем NaOH, израсходованный на титрование, мл;
      C - молярная концентрация раствора NaOH, моль/дм3;
      M - молекулярная масса бензойной кислоты, г/моль;
      V1 - общий объем приготовленного раствора, мл;
      V2 - объем фильтрата, взятый для экстракции хлороформом, мл;
      m - масса навески продукта, г.

      Регистрируемые показатели: