Методические указания к выполнению лабораторного практикума по курсу "Пищевая химия". Чиркина Т.Ф. - 29 стр.

       Техника выполнения. Пробу продукта (кроме напитков) массой около 10 г отвеши-
вают с точностью до 0,01 г, измельчают и гомогенизируют с добавкой 25 г Na2S04 и 40 мл 1
М H2S04. Гомогенат переносят в колбу емкостью 1 л, соединенную с парообразователем
(рис.1), и нагревают. В момент, когда жидкость в колбе начинает закипать, закрывают паро-
образователь пробкой и отгоняют БК и СК с паром, собирая около 80 см3 дистиллята в при-
емник, содержащий 10 мл 1М NaOH. Дистиллят переносят в делительную воронку
.насьпцают Na2S04 (на 10 мл дистиллята добавляют 6 г Na2S04), подкисляют 1М H2S04 до рН
2,0÷3,0 и экстрагируют этилацетатом трижды по 10 мл.. Объединенный экстракт сушат, до-
бавляя 2 г прокаленного безводного Na2S04. Этот экстракт обозначают Vi. Экстракт упари-
вают на ротационном испарителе (допускается упаривание в фарфоровой чашке на песчаной
бане) до объема 1мл.




                               Рис. 1. Прибор для перегонки с паром
       1- пробка парообразователя; 2 - насадка парообразователя; 3 - парообразователь с дис-
тиллированной водой; 4 - кипелки; 5 - нагреватель парообразователя; б - насадка; 7 — гомо-
генат продукта; 8 - нагреватель; 9 - холодильник; 10 - алонж; 11 - приемная колба; 12 - рас-
твор щелочи.

       При анализе напитков исключают стадию отгонки, 10 мл напитка разбавляют вдвое
0,5М H2S04, добавляя 10 г Na2S04, интенсивно перемешивают и экстрагируют БК и СК 3 раза
по 5 мл этилацетатом. Объединенный экстракт (Vi) сушат 1 г безводного прокаленного
Na2S04. Экстракт упаривают на ротационном испарителе или в фарфоровой чашке до конеч-
ного объема 1 мл.

      7.2.2. Идентификация кислот

       Техника выполнения. Готовят смесь растворителей: петролейный эфир-хлороформ-
ди-этиловый эфир-муравьиная кислота, в отношении объемов 20,0:8,0:2,8:1,2 и заливают в
камеру для тонкослойной хроматографии. Пластинку «Силуфол Уф 254» размечают мягким
простым карандашом и в точки 1, 4, вносят по 2, 4 мкл раствора 3, при этом количество БК в
пятнах составляет 4 и 8 мкг, а СК - 0,4 и 0,8 мкг соответственно. В точки 2 и 3 вносят 3 и 10
мкл экстракта. Нанесение проб проводят микрошприцем или калиброванным капилляром с
постоянным поддувом воздухом с помощью, например, фена. Диаметр пятна на старте не
должен превышать 2-3 мм. Пластинку опускают в камеру и хроматографируют до 15 см от
линии старта. Затем пластинку вынимают, подсушивают и рассматривают в УФ-свете с вол-
ной 254 нм. Наличие темных пятен в экстракте по Rf соответствующим стандартам свиде-
тельствует о присутствии этих консервантов в продукте. Пятна в экстракте сравнивают с
пятнами стандартов визуально и ориентировочно оценивают содержание бензойной и сор-