ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
После каждого измерения электроды ополаскивают дистиллированной водой и про-
мокают фильтровальной бумагой.
По полученному значению величины pC
NO3
– определяют содержание нитрат-ионов в
мг/кг в исследуемом продукте.
Оценку качества продукции проводят в соответствии с допустимыми уровнями со-
держания нитратов в растительных продуктах. Допустимые отклонения от ПДК при содер-
жании нитратов до 100 мг/кг – 20%, свыше 100 мг/кг – 24%.
8.2. Спектрофотометрический метод
Принцип метода. Определение нитратов основано на образовании бесцветного ком-
плекса нитротолуола. Метод обладает большой чувствительностью по сравнению с сущест-
вующими, т.к. нитраты определяются непосредственно, без предварительного их восстанов-
ления из нитритов. Чувствительность метода – 0,016 мг/кг.
Техника выполнения. 25 г измельченного продукта (овощи – на терке, зерновые – на
кофемолке, мясные изделия – в мясорубке) помещают в колбу Эрленмейера на 250 мл с
притертой пробкой, извлекают присутствующие токсические вещества 50-100 мл дистилли-
рованной водой из овощей, зерновых (плюс 5 мл – концентрированной уксусной кислоты в
случае мясных изделий) при взбалтывании на встряхивателе в течение 15 минут. Затем экс-
тракт фильтруют через ватный фильтр и прибавляют к нему 25-50 мл суспензии гидроокиси
алюминия. После 30-минутного контакта, когда осадок гидроокиси алюминия станет серого
цвета, его отфильтровывают через беззольный складчатый фильтр (синяя, красная, желта
лента), а в фильтрате определяют нитраты.
Для определения нитратов к 5 мл анализируемого раствора, помещенного в кониче-
скую колбу на 100 мл с притертой пробкой, прибавляют 5 мл толуола и 15 мл серной кисло-
ты (3:1). Раствор встряхивают в течении 5 минут в делительной воронке и после охлаждения
до 20
0
С отделяют бесцветный органический слой и измеряют оптическую плотность на спек-
трофотометре при λ = 284 нм, в кювете l = 1 см против дистиллированной воды.
Содержание нитрата определяется по соответствующему калибровочному графику,
для построения которого используется стандартный раствор нитрата калия.
При определении нитратов раствором сравнения служит дистиллированная вода.
Содержание нитратов в пробе рассчитывают по формуле:
1
1000001,0
Vm
VA
X
⋅
⋅
⋅
⋅
=
,
где: A - содержание определяемых веществ в мкг, рассчитываемое по калибровочно-
му графику;
V - общий объем фильтрата, мл;
V
1
- анализируемый объем, мл;
0,001 - коэффициент пересчета мкг в мг;
1000 - коэффициент пересчета г в кг;
m - навеска продукта, г.
Регистрируемые показатели:
Общий объем фильтрата (V), мл;
Анализируемый объем (V
1
), мл;
Масса навески (m), г;
Содержание нитратов в пробе (X), кг.
После каждого измерения электроды ополаскивают дистиллированной водой и про-
мокают фильтровальной бумагой.
По полученному значению величины pCNO3 – определяют содержание нитрат-ионов в
мг/кг в исследуемом продукте.
Оценку качества продукции проводят в соответствии с допустимыми уровнями со-
держания нитратов в растительных продуктах. Допустимые отклонения от ПДК при содер-
жании нитратов до 100 мг/кг – 20%, свыше 100 мг/кг – 24%.
8.2. Спектрофотометрический метод
Принцип метода. Определение нитратов основано на образовании бесцветного ком-
плекса нитротолуола. Метод обладает большой чувствительностью по сравнению с сущест-
вующими, т.к. нитраты определяются непосредственно, без предварительного их восстанов-
ления из нитритов. Чувствительность метода – 0,016 мг/кг.
Техника выполнения. 25 г измельченного продукта (овощи – на терке, зерновые – на
кофемолке, мясные изделия – в мясорубке) помещают в колбу Эрленмейера на 250 мл с
притертой пробкой, извлекают присутствующие токсические вещества 50-100 мл дистилли-
рованной водой из овощей, зерновых (плюс 5 мл – концентрированной уксусной кислоты в
случае мясных изделий) при взбалтывании на встряхивателе в течение 15 минут. Затем экс-
тракт фильтруют через ватный фильтр и прибавляют к нему 25-50 мл суспензии гидроокиси
алюминия. После 30-минутного контакта, когда осадок гидроокиси алюминия станет серого
цвета, его отфильтровывают через беззольный складчатый фильтр (синяя, красная, желта
лента), а в фильтрате определяют нитраты.
Для определения нитратов к 5 мл анализируемого раствора, помещенного в кониче-
скую колбу на 100 мл с притертой пробкой, прибавляют 5 мл толуола и 15 мл серной кисло-
ты (3:1). Раствор встряхивают в течении 5 минут в делительной воронке и после охлаждения
до 200С отделяют бесцветный органический слой и измеряют оптическую плотность на спек-
трофотометре при λ = 284 нм, в кювете l = 1 см против дистиллированной воды.
Содержание нитрата определяется по соответствующему калибровочному графику,
для построения которого используется стандартный раствор нитрата калия.
При определении нитратов раствором сравнения служит дистиллированная вода.
Содержание нитратов в пробе рассчитывают по формуле:
A ⋅ V ⋅ 0,001 ⋅ 1000
X = ,
m ⋅ V1
где: A - содержание определяемых веществ в мкг, рассчитываемое по калибровочно-
му графику;
V - общий объем фильтрата, мл;
V1 - анализируемый объем, мл;
0,001 - коэффициент пересчета мкг в мг;
1000 - коэффициент пересчета г в кг;
m - навеска продукта, г.
Регистрируемые показатели:
Общий объем фильтрата (V), мл;
Анализируемый объем (V1), мл;
Масса навески (m), г;
Содержание нитратов в пробе (X), кг.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 31
- 32
- 33
- 34
- 35
- …
- следующая ›
- последняя »
