Безопасность продовольственного сырья и продуктов питания. Цыбикова Г.Ц - 11 стр.

                             14                                                          11

     Если анодные пики элементов зашкаливают при этом             Электрод     сравнения      необходимо    заполнить
масштабе, необходимо уменьшить время накопления и           децимолярным раствором КСl, закрыть пробкой отверстие
повторить команду «Проба».                                  и выдержать не менее 2           часов для установления
     В результате измерений на экране ЭВМ должно            равновесного значения потенциала.
появиться по 5 вольтамперограмм в каждом окне вывода              3. Приготовление растворов:
(по       числу       циклов).       Невоспроизводимые            а) Фоновым раствором является либо раствор HCl 0,1
вольтамперограммы (в/а-мы) следует исключить.               моль/дм3 (1 см3 конц. HCl) (1 мл HCl в мерной колбе на 100
     Провести обработку вольтамперограмм. В нижней          мл + обессоленная вода) или конц. муравьиная кислота.
части ОКОМ появятся таблицы со значениями потенциалов             б) Азотную кислоту рекомендуется перегнать в
и токов определенных элементов.                             кварцевых аппаратах. Концентрация не менее 9 моль/л.
     После измерения аналитических сигналов Zn, Cd, Pl и          в) Аттестованные смеси готовят разбавлением
Cu следует выполнить команду « Концентрация по              государственных стандартных растворов. Хранить не более
добавке». В таблицу рекомендуемых добавок внести            14 дней.
значения объема аликвоты (1 мл для данного случая),               4. Подготовка проб:
объема минерализата (10 мл) и массы навески (г).                  Пробы гомогенизируют.
     Внести с помощью пипетки рекомендуемые добавки               В кварцевый стаканчик Е = 20,0 мл, проверенный на
аттестованных смесей элементов в каждую ячейку. Добавки     чистоту, помещают навеску пробы 1,0-4,0 г, взвешенную на
АС в трех ячейках должны быть одинаковы. Запустить          аналитических весах ( дробленое зерно, муку, отруби,
измерение пробы с добавкой АС командой «Пуск».              крупку, дунст).
     Обработать полученные серии В/а-грамм.                       Навеску полностью смачивают бидистиллированной
     В результате будет получено по 3            значения   водой, добавляют 2,5-3 мл перегнанной HNO 3 и нагревают
концентрации определенных элементов в исходной пробе.       на электрической плитке при температуре 200-250 0С до
                                                            прекращения выделения дыма. Затем стаканчик помещают
     1. Если при съемке вольтамперограмм окажется,          в муфельную печь при температуре 300±25 0С и постепенно
что высота анодного пика Zn        превышает высоты         повышают температуру до 500-550 0С ( на 50 0С каждый 30
остальных элементов в 8-10 раз, то проводят раздельное      мин), выдерживают 30 мин. Если остались в золе угольные
определение.                                                включения, повторяют обработку азотной кислотой (102
                                                            см3) с добавлением 30% перекиси водорода 0,2-0,3 мл.
     2. Оформление результатов.                                   Снова нагревают сначала на плитке, затем в
     Для сохранения результатов измерений их помещают       муфельной печи в течение 1-1,5 часов при температуре 500-
в архив. Для протокола на принтер дают команду «печать».    5500С.
                                                                  Если зола белого, серого или рыжеватого цвета,
                                                            стаканчик охлаждают до комнатной температуры,