Безопасность продовольственного сырья и продуктов питания. Цыбикова Г.Ц - 12 стр.

UptoLike

Рубрика: 

растворяют осадок в 2 см
3
HCl концентрацией 0,1 моль/дм
3
,
добавляют 8 см
3
обессоленной воды.
Выполнение измерений
1. Установить параметры настройки:
Расчет пиков? По высоте.
Производная: Выкл.
Авторазметка: Вкл.
Учет холостого хода: Выкл.
2. Загрузить из каталога готовых трасс трассу
TMUVO ( тяжелые металлы, ультрафиолет.) или
сформировать новую со следующими параметрами:
Метод: Постоянно-токовый
Число циклов: 5
Вспомогательный электрод: Выкл.
Ячейка А: Вкл. В: Вкл. С: Вкл.
ЭТАПЫ: Е (В) Т (с) Л В К
Подготовка
УФО
ЭХО
Растворение
Накопление
Успокоение
Развертка
0
0
-1,2
0,05
+0,05
-1,40
-1,20
-1,20
+0,05
300
15
10
20
10 - 120
5
20
+ + -
+ + -
+ + -
- + -
+ + -
- - -
- - -
Шаг развертки [mB]: 2
Задержка измерения [mc]: 20
Амплитуда импульса [mB]: 0
Регистратор: Выкл.
Длительность импульса [mc]: 0
Определяемые элементы:
Zn Cd Pb Cu
-0,900 -0,600 -0,400 -0,100
3. Проверка стаканчиков, фонового раствора и
электродов на чистоту.
В прокаленные в муфеле кварцевые стаканчики
вносят 10-12 мл обессоленной воды и 0,1-0,2 мл
концентрированной муравьиной кислоты пипеткой.
Стаканчики с чистым фоном установить в анализатор и
запустить команду «фон» из верхней строки.
При наличии вольтамперных кривых пиков
определенных элементов содержимое вылить, отмыть
стаканчики и электроды.
Если не удается отмыть ячейки, следует измерить h
пиков. Для учета вклада «холостого» опыта при измерении
концентраций в команде « Настройки» включить параметр
«Учет холостого опыта» (п.1).
4. Анализ пробы.
(Одновременное определение Zn, Cd, Pb и Cu).
Одновременно рекомендуется проводить анализ 2- х
параллельных и одной резервной пробы в трех стаканчиках.
В проверенные на чистоту стаканчики с фоновым
электролитом внести пипеткой аликвоту объемом 1,0 мл
пробы, подготовленную по п. 3.4
Запустить команду « Проба» из верхней строки
выбора.
После каждого цикла измерения на экран выводятся
очередные вольтамперограммы. Установить масштаб
вывода 0,2-0,4 мкА.
12
13
                            12                                                         13

растворяют осадок в 2 см3 HCl концентрацией 0,1 моль/дм3,   Определяемые элементы:
добавляют 8 см3 обессоленной воды.                                  Zn         Cd             Pb        Cu
                                                                  -0,900     -0,600         -0,400    -0,100
                    Выполнение измерений
                                                                 3. Проверка стаканчиков, фонового раствора и
    1. Установить параметры настройки:                      электродов на чистоту.
    Расчет пиков? По высоте.                                     В прокаленные в муфеле кварцевые стаканчики
    Производная: Выкл.                                      вносят 10-12    мл обессоленной воды и 0,1-0,2       мл
    Авторазметка: Вкл.                                      концентрированной муравьиной кислоты пипеткой.
    Учет холостого хода: Выкл.                              Стаканчики с чистым фоном установить в анализатор и
    2. Загрузить из каталога готовых трасс трассу           запустить команду «фон» из верхней строки.
TMUVO ( тяжелые металлы, ультрафиолет.) или                      При наличии вольтамперных кривых пиков
сформировать новую со следующими параметрами:               определенных элементов содержимое вылить, отмыть
                                                            стаканчики и электроды.
Метод: Постоянно-токовый                                         Если не удается отмыть ячейки, следует измерить h
Число циклов: 5                                             пиков. Для учета вклада «холостого» опыта при измерении
Вспомогательный электрод: Выкл.                             концентраций в команде « Настройки» включить параметр
Ячейка А: Вкл. В: Вкл. С: Вкл.                              «Учет холостого опыта» (п.1).
       ЭТАПЫ:                Е (В)         Т (с)     ЛВК         4. Анализ пробы.
Подготовка                     0           300       ++-         (Одновременное определение Zn, Cd, Pb и Cu).
       УФО                     0            15       ++-         Одновременно рекомендуется проводить анализ 2- х
       ЭХО                    -1,2          10       ++-    параллельных и одной резервной пробы в трех стаканчиках.
                             0,05                                В проверенные на чистоту стаканчики с фоновым
       Растворение           +0,05           20      -+-    электролитом внести пипеткой аликвоту объемом 1,0 мл
       Накопление            -1,40        10 - 120   ++-    пробы, подготовленную по п. 3.4
       Успокоение            -1,20            5      ---         Запустить команду « Проба» из верхней строки
       Развертка             -1,20           20      ---    выбора.
                             +0,05                               После каждого цикла измерения на экран выводятся
Шаг развертки [mB]:                   2                     очередные вольтамперограммы. Установить масштаб
Задержка измерения [mc]:             20                     вывода 0,2-0,4 мкА.
Амплитуда импульса [mB]:              0
Регистратор: Выкл.
Длительность импульса [mc]:          0


Страницы