ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
растворяют осадок в 2 см
3
HCl концентрацией 0,1 моль/дм
3
,
добавляют 8 см
3
обессоленной воды.
Выполнение измерений
1. Установить параметры настройки:
Расчет пиков? По высоте.
Производная: Выкл.
Авторазметка: Вкл.
Учет холостого хода: Выкл.
2. Загрузить из каталога готовых трасс трассу
TMUVO ( тяжелые металлы, ультрафиолет.) или
сформировать новую со следующими параметрами:
Метод: Постоянно-токовый
Число циклов: 5
Вспомогательный электрод: Выкл.
Ячейка А: Вкл. В: Вкл. С: Вкл.
ЭТАПЫ: Е (В) Т (с) Л В К
Подготовка
УФО
ЭХО
Растворение
Накопление
Успокоение
Развертка
0
0
-1,2
0,05
+0,05
-1,40
-1,20
-1,20
+0,05
300
15
10
20
10 - 120
5
20
+ + -
+ + -
+ + -
- + -
+ + -
- - -
- - -
Шаг развертки [mB]: 2
Задержка измерения [mc]: 20
Амплитуда импульса [mB]: 0
Регистратор: Выкл.
Длительность импульса [mc]: 0
Определяемые элементы:
Zn Cd Pb Cu
-0,900 -0,600 -0,400 -0,100
3. Проверка стаканчиков, фонового раствора и
электродов на чистоту.
В прокаленные в муфеле кварцевые стаканчики
вносят 10-12 мл обессоленной воды и 0,1-0,2 мл
концентрированной муравьиной кислоты пипеткой.
Стаканчики с чистым фоном установить в анализатор и
запустить команду «фон» из верхней строки.
При наличии вольтамперных кривых пиков
определенных элементов содержимое вылить, отмыть
стаканчики и электроды.
Если не удается отмыть ячейки, следует измерить h
пиков. Для учета вклада «холостого» опыта при измерении
концентраций в команде « Настройки» включить параметр
«Учет холостого опыта» (п.1).
4. Анализ пробы.
(Одновременное определение Zn, Cd, Pb и Cu).
Одновременно рекомендуется проводить анализ 2- х
параллельных и одной резервной пробы в трех стаканчиках.
В проверенные на чистоту стаканчики с фоновым
электролитом внести пипеткой аликвоту объемом 1,0 мл
пробы, подготовленную по п. 3.4
Запустить команду « Проба» из верхней строки
выбора.
После каждого цикла измерения на экран выводятся
очередные вольтамперограммы. Установить масштаб
вывода 0,2-0,4 мкА.
12
13
12 13 растворяют осадок в 2 см3 HCl концентрацией 0,1 моль/дм3, Определяемые элементы: добавляют 8 см3 обессоленной воды. Zn Cd Pb Cu -0,900 -0,600 -0,400 -0,100 Выполнение измерений 3. Проверка стаканчиков, фонового раствора и 1. Установить параметры настройки: электродов на чистоту. Расчет пиков? По высоте. В прокаленные в муфеле кварцевые стаканчики Производная: Выкл. вносят 10-12 мл обессоленной воды и 0,1-0,2 мл Авторазметка: Вкл. концентрированной муравьиной кислоты пипеткой. Учет холостого хода: Выкл. Стаканчики с чистым фоном установить в анализатор и 2. Загрузить из каталога готовых трасс трассу запустить команду «фон» из верхней строки. TMUVO ( тяжелые металлы, ультрафиолет.) или При наличии вольтамперных кривых пиков сформировать новую со следующими параметрами: определенных элементов содержимое вылить, отмыть стаканчики и электроды. Метод: Постоянно-токовый Если не удается отмыть ячейки, следует измерить h Число циклов: 5 пиков. Для учета вклада «холостого» опыта при измерении Вспомогательный электрод: Выкл. концентраций в команде « Настройки» включить параметр Ячейка А: Вкл. В: Вкл. С: Вкл. «Учет холостого опыта» (п.1). ЭТАПЫ: Е (В) Т (с) ЛВК 4. Анализ пробы. Подготовка 0 300 ++- (Одновременное определение Zn, Cd, Pb и Cu). УФО 0 15 ++- Одновременно рекомендуется проводить анализ 2- х ЭХО -1,2 10 ++- параллельных и одной резервной пробы в трех стаканчиках. 0,05 В проверенные на чистоту стаканчики с фоновым Растворение +0,05 20 -+- электролитом внести пипеткой аликвоту объемом 1,0 мл Накопление -1,40 10 - 120 ++- пробы, подготовленную по п. 3.4 Успокоение -1,20 5 --- Запустить команду « Проба» из верхней строки Развертка -1,20 20 --- выбора. +0,05 После каждого цикла измерения на экран выводятся Шаг развертки [mB]: 2 очередные вольтамперограммы. Установить масштаб Задержка измерения [mc]: 20 вывода 0,2-0,4 мкА. Амплитуда импульса [mB]: 0 Регистратор: Выкл. Длительность импульса [mc]: 0