Технохимический контроль, сертификация и управление качеством - 44 стр.

где М – навеска икры, г;
    М1 – масса тигля, г;
    М2 – масса тигля с прокаленным осадком, г.
    Вычисление проводят до второго десятичного знака.

    4.3.4. Определение азота летучих оснований
    Определение проводят титрометрическим методом по ГОСТ 7636.
    Сущность метода и методика проведения испытания изложены
в методических указаниях к лабораторной работе № 2 «Исследование
качества свежей, охлажденной, мороженой рыбы».

    4.3.5. Определение массовой доли уротропина
    Определение проводят по ГОСТ 7636.
    Метод основан на разложении уротропина в кислой среде до фор-
мальдегида, окислении его йодом в муравьиную кислоту в щелочной
среде с последующим титрованием избытка йода тиосульфатом натрия.
    Для проведения испытания воду в колбе-парообразователе отгон-
ного аппарата доводят до кипения и поддерживают кипение до окон-
чания анализа.
    К холодильнику отгонного аппарата присоединяют приемную ко-
ническую колбу со шлифом, в которую предварительно наливают 5 см3
дистиллированной воды.
    В колбу Кьельдаля помещают 5–6 г измельченной икры, взвешен-
ной с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, добавляют 200 см3
дистиллированной воды и перемешивают.
    Через 30 мин в колбу с навеской добавляют 10 см3 раствора фос-
форной кислоты 250 г/дм3, перемешивают содержимое и немедленно
закрывают тщательно пригнанной пробкой, соединяющей колбу с па-
рообразователем с одной стороны и с холодильником через каплеуло-
витель с другой.
    Образовавшийся в кислой среде формальдегид отгоняют с водя-
ным паром через холодильник и собирают в приемной колбе со шли-
фом. Отгонку проводят до получения 100–200 см3 дистиллята.
    После получения 100 см3 дистиллята проводят пробу на полноту
отгонки формальдегида. Для этого 5 см3 дистиллята смешивают с 1 см3
концентрированной серной кислоты и прибавляют 5 см3 раствора фук-
синсернистой кислоты. В присутствии формальдегида жидкость окра-
сится в фиолетовый цвет.
    Отгонку прекращают после получения отрицательной реакции
на формальдегид.
    К дистилляту в приемной колбе прибавляют 20 см3 раствора йода
в йодистом калии 0,05 моль/дм3, 10 см3 раствора гидроксида натрия

                                44