Технохимический контроль, сертификация и управление качеством - 45 стр.

1 моль/дм3. Колбу плотно закрывают пробкой, взбалтывают и остав-
ляют на 15 мин.
    Затем содержимое колбы подкисляют 11 см3 раствора серной ки-
слоты 0,5 моль/дм3. Избыток йода оттитровывают раствором тиосуль-
фата натрия 0,1 моль/дм3 в присутствии раствора крахмала 10 г/дм3.
    Параллельно проводят контрольный анализ со свежеперегнанной
дистиллированной водой.
    Массовую долю уротропина (в процентах) вычисляют по формуле:
                              ( V − V1 )K ⋅ 0 ,00117 ⋅ 100
                        X =                                ,
                                           M
где V – объем раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дм3, израсходо-
ванный на титрование йода в контрольном анализе, см3;
    V1 – то же в рабочем анализе;
    К – коэффициент пересчета на точно 0,1 моль/дм3 раствор тио-
сульфата натрия;
    0,00117 – количество уротропина, эквивалентное 1 см3 точно
0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия;
    М – навеска икры, г.
    За окончательный результат принимают среднее арифметическое
значение результатов двух параллельных определений, допускаемые
расхождения между которыми не должны превышать 0,01 %. Вычис-
ление проводят до второго десятичного знака.


     4.3.6. Определение массовой доли сорбиновой кислоты
     Определение проводят по ГОСТ 7636.
     Метод основан на способности малонового альдегида, в который
окисляется сорбиновая кислота в кислой среде, образовывать окра-
шенный комплекс с тиобарбитуровой кислотой.
     Для проведения испытания в стакан вместимостью 150 см3 отвеши-
вают 1 г измельченной икры с абсолютной погрешностью не более 0,001 г
и растирают ее стеклянной палочкой с резиновым наконечником, посте-
пенно приливая небольшими порциями 25 см3 дистиллированной воды.
Смесь выдерживают 25 мин при периодическом перемешивании.
     В стакан добавляют 10 см3 водного раствора трихлоруксусной ки-
слоты 200 г/дм3 и осторожно нагревают содержимое до кипения при
непрерывном помешивании. После 10 мин спокойного кипения горя-
чую смесь фильтруют через смоченный водой бумажный фильтр
в мерную колбу вместимостью 500 см3. При фильтровании поддержи-
вают температуру фильтруемой смеси, помещая стакан в горячую во-
дяную баню. Стакан и осадок на фильтре промывают 6–7 раз кипящей

                                   45