Технохимический контроль, сертификация и управление качеством - 64 стр.

UptoLike

Составители: 

64
4.4.1. Определение массовой доли поваренной соли
Определение массовой доли поваренной соли проводят по ГОСТ
27207 аргентометрическим методом.
Метод основан на титровании хлоридов в нейтральной среде рас-
твором азотнокислого серебра в присутствии индикатора хромовокис-
лого калия.
Методика проведения испытания изложена в методических указани-
ях к лабораторной работе 10 «Исследование качества рыбных консервов».
4.4.2. Определение содержания бензойнокислого натрия (БКН)
Определение проводят по ГОСТ 27001 «Икра и пресервы из рыбы
и морепродуктов. Методы определения консервантов».
Метод основан на титровании бензойной кислоты, экстрагирован-
ной хлороформом или этиловым эфиром из безбелковой водной вы-
тяжки, щелочью в присутствии индикатора фенолфталеина.
Для проведения испытания 100 г средней пробы количественно пе-
реносят с дистиллированной водой в мерную колбу емкостью 500 см
3
,
доводя объем в ней до 250 – 300 см
3
. Добавляют 10%-ный раствор гидро-
окиси натрия до щелочной реакции среды, нагревают на кипящей водяной
бане в течение 30 мин, после чего охлаждают до комнатной температуры.
Затем в колбу приливают 20 см
3
15%-ного раствора железистоси-
неродистого калия и 20 см
3
30%-ного раствора сернокислого цинка.
После добавления каждого из реактивов колбу с содержимым ос-
торожно перемешивают. Содержимое колбы доводят дистиллирован-
ной водой до метки, перемешивают и через 30 мин профильтровывают
в сухую колбу.
Затем берут 100 см
3
фильтрата и количественно переносят в дели-
тельную воронку, где его нейтрализуют раствором серной кислоты.
Затем добавляют еще 2 см
3
раствора серной кислоты.
Жидкость в делительной воронке четыре раза экстрагируют 35;
25; 20; 15 см
3
хлороформа осторожными вращательными движениями
делительной воронки в течение 5 мин.
Объединенные в делительной воронке хлороформные вытяжки
промывают дистиллированной водой три раза по 15 см
3
, удаляя каж-
дый раз нижний водный слой после отстаивания.
Хлороформный слой из делительной воронки сливают в отгонную
колбу и отгоняют или выпаривают досуха при температуре водяной
бани 65–70
o
С.
К сухому остатку в колбе после удаления хлороформа добавляют
30–50 см
3
этилового спирта, нейтрального по фенолфталеину, 7–
10 см
3
дистиллированной воды, 2 капли фенолфталеина и титруют
0,05 моль/дм
3
раствором едкого натра.
     4.4.1. Определение массовой доли поваренной соли
     Определение массовой доли поваренной соли проводят по ГОСТ
27207 аргентометрическим методом.
     Метод основан на титровании хлоридов в нейтральной среде рас-
твором азотнокислого серебра в присутствии индикатора хромовокис-
лого калия.
     Методика проведения испытания изложена в методических указани-
ях к лабораторной работе 10 «Исследование качества рыбных консервов».

     4.4.2. Определение содержания бензойнокислого натрия (БКН)
     Определение проводят по ГОСТ 27001 «Икра и пресервы из рыбы
и морепродуктов. Методы определения консервантов».
     Метод основан на титровании бензойной кислоты, экстрагирован-
ной хлороформом или этиловым эфиром из безбелковой водной вы-
тяжки, щелочью в присутствии индикатора фенолфталеина.
     Для проведения испытания 100 г средней пробы количественно пе-
реносят с дистиллированной водой в мерную колбу емкостью 500 см3,
доводя объем в ней до 250 – 300 см3 . Добавляют 10%-ный раствор гидро-
окиси натрия до щелочной реакции среды, нагревают на кипящей водяной
бане в течение 30 мин, после чего охлаждают до комнатной температуры.
     Затем в колбу приливают 20 см3 15%-ного раствора железистоси-
неродистого калия и 20 см3 30%-ного раствора сернокислого цинка.
     После добавления каждого из реактивов колбу с содержимым ос-
торожно перемешивают. Содержимое колбы доводят дистиллирован-
ной водой до метки, перемешивают и через 30 мин профильтровывают
в сухую колбу.
     Затем берут 100 см3 фильтрата и количественно переносят в дели-
тельную воронку, где его нейтрализуют раствором серной кислоты.
Затем добавляют еще 2 см3 раствора серной кислоты.
     Жидкость в делительной воронке четыре раза экстрагируют 35;
25; 20; 15 см3 хлороформа осторожными вращательными движениями
делительной воронки в течение 5 мин.
     Объединенные в делительной воронке хлороформные вытяжки
промывают дистиллированной водой три раза по 15 см3, удаляя каж-
дый раз нижний водный слой после отстаивания.
     Хлороформный слой из делительной воронки сливают в отгонную
колбу и отгоняют или выпаривают досуха при температуре водяной
бани 65–70 oС.
     К сухому остатку в колбе после удаления хлороформа добавляют
30–50 см 3 этилового спирта, нейтрального по фенолфталеину, 7–
10 см3 дистиллированной воды, 2 капли фенолфталеина и титруют
0,05 моль/дм3 раствором едкого натра.

                                 64