Методы исследования свойств сырья и продуктов питания. Козлова Т.С - 76 стр.

                                          76
     Нагревают бачок с водой на электрической плитке или газовой горелке. Присоединяют
пустую колбу Къельдаля 10 к каплеуловителю 7 и воронке для щелочи 5.
     После того как вода в бачке закипит, закрывают кран 3. Включают холодильник 8,
подставляют под него пустую коническую колбу 9 и в течение 5-10 мин «пропаривают»
прибор.
     По истечении указанного времени открывают краны3 и 6, а зажим 4 закрывают.
     В коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают при помощи бюретки или
пипетки 20 см3 раствора борной кислоты массовой концентрацией 40 г/дм3 или же 25 см3
0,05 моль/дм3 раствора серной кислоты и добавляют 4-5 капель индикатора. Вынимают
пустую коническую колбу из-под холодильника и вместо нее подставляют коническую
колбу с раствором борной или серной кислоты.
     Колбу подставляют под холодильник так, чтобы кончик холодильника был погружен в
раствор на глубину не менее 1 см.
     Вынимают пустую колбу Къельдаля и вместо нее подставляют колбу Къельдаля с
растворами.
     Закрывают кран 6 и наливают в воронку 40 см3 раствора щелочи массовой
концентрацией 330-400 г/дм3. Затем осторожно открывают кран 6 и понемногу при слабом
покачивании колбы Къельдаля приливают щелочь к содержимому колбы.
     При этом наблюдается изменение цвета раствора в колбе Къельдаля: из прозрачного он
становится синим или бурым.
     Открывают зажим 4, закрывают краны 3 и 6 и начинают отгонку аммиака, который
перегоняемый паром из колбы Къельдая конденсируется в холодильнике и попадает в
приемную коническую колбу с раствором борной или серной кислоты.
     Через 10 мин коническую колбу с раствором кислоты опускают, при этом кончик
холодильника не должен касаться жидкости.
     Конец отгонки устанавливают при помощи лакмусовой бумажки. Для этого кончик
холодильника обмывают небольшим количеством дистиллированной воды, отставляют
коническую колбу из-под холодильника и под стекающие из холодильника капли конденсата
подставляют лакмусовую бумажку. В случаях, когда лакмусовая бумажка синеет, то
приемную колбу снова подставляют под холодильник и продолжают отгонку.
     После окончания отгонки закрывают зажим 4 и открывают краны 3 и 6.
     Обмывают кончик холодильника над конической колбой дистиллированной водой и
коническую колбу убирают. Колбу Къельдаля заменяют на пустую и «пропаривают» всю
систему для удаления возможных остаточных количеств аммиака.
     Допускается, при применении для сжигания навесок колб Къельдаля вместимостью 500
   3
см проводить отгонку аммиака без бачка-парообразователя непосредственным нагревом
колбы Къельдаля на электронагревателе. Содержимое колбы Къельдаля перед отгонкой
аммиака, разбавляют 150-200 см3 дистиллированной воды и дальнейшие операции отгонки
выполняют так, как описано выше.
     3.3. Титрование.
     При отгонке аммиака в раствор борной кислоты, аммиак содержащийся в приемной
конической колбе, оттитровывают 0,05 моль/дм3 раствором серной кислоты до перехода
окраски индикатора из зеленой в розовую.
     При отгонке аммиака в раствор серной кислоты, содержимое конической колбы
(избыток 0,05 моль/дм3 раствора серной кислоты) титруют 0,1 моль/дм3 раствором
гидроокиси натрия до перехода окраски в зеленую.
     Определение азота в реактивах и воде.
     Одновременно с определением азота в зерне и продуктах переработки проводят анализ
на выявление загрязнения воды и реактивов азотом (холостое определение).

                                4. Обработка результатов