Методы исследования свойств сырья и продуктов питания. Козлова Т.С - 75 стр.

                             144           75
     Для приготовления катализатора 2 взвешивают 10,0 г сернокислой меди 300,0 г
сернокислого калия, помещают навески в ступку и смесь тщательно растирают до получения
однородного мелкозернистого порошка.
     Для приготовления раствора индикатора взвешивают 0,2 г метилового красного и 0,1 г
бромкрезолового зеленого; растворяют навески в 100 см3 96%-ного этилового спирта.
     Для приготовления 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия используют: натрия
гидроокись – по ГОСТ 4328 и титр натрия гидроокиси – в соответствии со стандартами и
правилами, приложенными к комплекту.
     Для приготовления раствора борной кислоты массовой концентрацией 40 г/дм3
взвешивают 40 г борной кислоты, растворяют навеску в небольшом количестве воды при
нагревании, а затем раствор переносят в мерную колбу на 1000 см3, объем которой после
охлаждения раствора доводят до метки дистиллированной водой.

                                   3. Проведение анализа

      3.1. Разрушение вещества.
       В колбу Къельдаля с навеской добавляют 1,5-2,0 г катализатора 1 или 2 и осторожно
вливают 10-15 см3 концентрированной серной кислоты. Содержимое перемешивают
покачиванием колбы, добиваясь полного смачивания навески.
      Допускается в колбу Къельдаля с навеской вместо катализатора 1 или 2 добавлять 7-10
см3 раствора перекиси водорода объемной долей 30% и после прекращения бурной реакции
прилить 7-10 см3 концентрированной серной кислоты.
      Нагревание колбы проводят в вытяжном шкафу или помещении в принудительной
вентиляцией.
      В горлышко колбы Къельдаля вставляют маленькую стеклянную воронку или втулку
для уменьшения улетучивания паров кислот во время нагревания.
      Колбу устанавливают на электроплитке или укрепляют в штатив над газовой горелкой
так, чтобы ее ось была под углом 30
      Начальное нагревание колбы проводят под наблюдением при слабом накале
электроплитки или на слабом пламени газовой горелки медленно, ввиду возможного
образования пены, которая может подняться в горлышко колбы или даже перелиться через
край.
      После прекращения образования пены усиливают нагревание колбы и доводят
содержимое ее до кипения. Дальнейшая интенсивность кипения раствора в колбе должна
быть такой, чтобы пары кислоты конденсировались в средней части горлышка колбы
Къельдаля.
      Во время нагревания колбы следят за тем, чтобы на стенках не оставалось черных
несгоревших частиц продукта. Если обнаруживают, то смывают небольшим количеством
серной кислоты, которую добавляют в колбу, или легким встряхиванием содержимого
колбы.
      Раствор в колбе кипятят до тех пор, пока он не станет прозрачным (допускается слегка
зеленоватый оттенок). Затем проводят дополнительное нагревание колбы еще в течение 30
мин, после чего сжигание заканчивают.
      Колбу охлаждают и к ее содержимому постепенно приливают 70 см3
дистиллированной воды, слегка взбалтывая раствор. Полученный раствор снова охлаждают.
      3.2. Отгонка аммиака.
      В бачок-парообразователь 1 (рис. 5) через воронку 2 наливают дистиллированную воду,
заполняя ею более половины объема бачка. Открывают кран 3 и зажим 4.


                            Рис. 5. Установка для отгонки аммиака