Методы исследования свойств сырья и продуктов питания. Козлова Т.С - 74 стр.

                                             74
г. Весы лабораторные общего назначения с пределом допускаемой погрешности
взвешивания ±0,01 г. Шкаф сушильный электрический СЭШ-ЗМ или другого типа с
терморегулятором, обеспечивающим создание и поддержание температуры в рабочей зоне
высушивания (100-140)0С с погрешностью ±20С. Электронагреватели или газовые горелки.
Бачок-парообразователь металлический или термостойкая колба вместимостью 2000 см3.
Колбы Къельдаля исполнения 2 вместимостью 100, 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336. Бюретки
вместимостью 25 или 50 см3. Колбы конические исполнения 2 вместимостью 250 и 500 см3
по ГОСТ 25386. Колбы мерные исполнения 1 вместимостью 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Холодильник шариковый или с прямой трубкой исполнения 3 по ГОСТ 25336.
Каплеуловитель исполнения КО-60 по ГОСТ 25336. Воронки стеклянные лабораторные
диаметром 25 мм, высотой 90 мм по ГОСТ 25336. Трубки стеклянные соединительные по
ГОСТ 25336 Капельница для индикатора. Ступки фарфоровые и пестик. Стакан фарфоровый
вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 9147. Цилиндр мерный вместимостью 1000 см3 по ГОСТ
1770. Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204 х.ч. и раствор серной кислоты или
стандарт-титр концентрацией 0,05 моль/дм3. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или
ч.д.а., раствор массовой концентрацией 330-400 г/дм3 и раствор гидроокиси натрия
концентрацией 0,1 моль/дм3. Кислота борная по ГОСТ 9656, ч.д.а. и раствор массовой
концентрацией 40 г/дм3. Медь сернокислая 5-водная по ГОСТЬ 4165. Калий сернокислый по
ГОСТ 4145. Водорода пероксид по ГОСТ 10929, водный раствор объемной долей 30%.
       Спирт этиловый (ГОСТ 5962). Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Этиловый
красный. Бромкрезоловый зеленый. Селен, ч.

                                    2. Подготовка к анализу

     2.1. Подготовка образца
      Из средней пробы зерна или продукта его переработки выделяют (50,0±0,1) г. Зерно и
крупу очищают от сорной примеси, за исключением испорченных зерен или ядер.
Очищенное зерно или крупу размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы весь
размолотый продукт прошел при просеивании через сито из проволочной сетки № 08.
     Перед размолом на мельнице зерно, влажность которого превышает 17%,
предварительно подсушивают на воздухе или в одном из следующих устройств: сушильном
шкафу, термостате, лабораторном сушильной аппарате ЛСА при температуре воздуха не
более 500С.
     Из тщательно перемешанного материала отбирают и помещают в чистую и сухую
пробирку, свободно входящую в колбу Къелдаля, поочередно две навески массой 0,3-0,7 г
каждая. Пробирки с навеской взвешивают на весах с погрешностью ±0,01 г, помещают как
можно глубже в колбу Къельдаля (во избежание распыления продукта по стенкам колбы) и
осторожно высыпают продукт из пробирки. Пустую пробирку взвешивают. По разности
между результатами первого и второго взвешивания устанавливают массу навески.
     Для облегчения введения пробирки с навеской в колбу Къельдаля на запаянный конец
пробирки надевают резиновую трубку.
     Допускается взвешивать навеску на обеззоленном фильтре размером 3×3 см. Фильтр с
навеской сворачивают и помещают в колбу Къельдаля.
      Примечание. При взятии навески на обеззоленном фильтре в «холостом» определении проводят
обязательное сжигание фильтра.
      Одновременно со взятием навесок для анализа берут навески для определения
влажности: зерна – по ГОСТ 13856; крупы – по ГОСТ 26312,7, муки и отрубей – по ГОСТ
9404.
      2.2. Подготовка реактивов и растворов
      Для приготовления катализатора 1 взвешивают 10,0 г сернокислой меди, 100,0 г
сернокислого калия и 2,0 г селена, помещают навески в ступку и смесь тщательно растирают
до получения однородного мелкозернистого порошка.