ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
20
• Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха-
рактеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов
квалификации не ниже указанных в стандарте.
3.4.3. Определение жира по обезжиренному остатку
Метод основан на экстракции жира из исследуемого пищевого концентрата
этиловым или петролейным эфиром в экстракционном аппарате Сокслета и по-
следующем гравиметрическом определении добавленного жира по разности меж-
ду массой навески исследуемого концентрата до экстракции и массой той же на-
вески после экстракции.
Порядок проведения работы
Из аналитической пробы исследуемого концентрата берут навеску массой
около 5,0000 г и помещают ее в сухой стаканчик для взвешивания и высушивают
в сушильном шкафу при температуре 100-105
0
С в течение 4 ч.
Высушенную навеску количественно переносят на лист фильтровальной
бумаги размером 10х12 см. Стаканчик для взвешивания протирают небольшим
кусочком обезжиренной ваты, смоченной эфиром, и присоединяют его к навеске,
перенесенной на бумагу. Затем фильтровальную бумагу с навеской складывают в
виде пакета и, для предотвращения потерь продукта, завертывают в лист фильт-
ровальной бумаги размером 10х15 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов сов-
падали; фильтровальную бумагу, в которую завертывают навеску, предваритель-
но сушат в течение 1 ч при температуре 100-105
0
С.
Бумажный пакет с навеской и ватой помещают в стаканчик для взвешива-
ния или на часовое стекло, высушивают в открытом виде для удаления эфира в
сушильном шкафу в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают до
четвертого десятичного знака.
Несколько приготовленных пакетов с навесками нумеруют графитным ка-
рандашом и помещают в экстрактор аппарата Сокслета. Экстрактор соединяют на
шлифах с приемной колбой и холодильником. В колбу предварительно наливают
до 2/3 ее объема этиловый или петролейный эфир, подготовленный по
нижеописанному:
Очистка от пероксидов и обезвоживание этилового эфира
Для очистки от пероксида 500 см
3
этилового эфира встряхивают в дели-
тельной воронке смесью 5 см
3
раствора гидроксида калия или гидроксида натрия
и 50 см
3
раствора марганцовокислого калия, а затем оставляют на 24 ч, периоди-
чески встряхивая содержимое воронки. После отстаивания нижний водный слой
сливают, а эфир в делительной воронке несколько раз промывают дистиллиро-
ванной водой до полного удаления щелочи (реакция по фенолфталеину). Промы-
тый эфир высушивают в течение 24 ч над безводным хлористым кальцием или
сернокислым натрием и перегоняют на водяной или песчаной бане. Очищенный
эфир хранят в темном месте.
20 • Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76. Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха- рактеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных в стандарте. 3.4.3. Определение жира по обезжиренному остатку Метод основан на экстракции жира из исследуемого пищевого концентрата этиловым или петролейным эфиром в экстракционном аппарате Сокслета и по- следующем гравиметрическом определении добавленного жира по разности меж- ду массой навески исследуемого концентрата до экстракции и массой той же на- вески после экстракции. Порядок проведения работы Из аналитической пробы исследуемого концентрата берут навеску массой около 5,0000 г и помещают ее в сухой стаканчик для взвешивания и высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 0С в течение 4 ч. Высушенную навеску количественно переносят на лист фильтровальной бумаги размером 10х12 см. Стаканчик для взвешивания протирают небольшим кусочком обезжиренной ваты, смоченной эфиром, и присоединяют его к навеске, перенесенной на бумагу. Затем фильтровальную бумагу с навеской складывают в виде пакета и, для предотвращения потерь продукта, завертывают в лист фильт- ровальной бумаги размером 10х15 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов сов- падали; фильтровальную бумагу, в которую завертывают навеску, предваритель- но сушат в течение 1 ч при температуре 100-105 0 С. Бумажный пакет с навеской и ватой помещают в стаканчик для взвешива- ния или на часовое стекло, высушивают в открытом виде для удаления эфира в сушильном шкафу в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают до четвертого десятичного знака. Несколько приготовленных пакетов с навесками нумеруют графитным ка- рандашом и помещают в экстрактор аппарата Сокслета. Экстрактор соединяют на шлифах с приемной колбой и холодильником. В колбу предварительно наливают до 2/3 ее объема этиловый или петролейный эфир, подготовленный по нижеописанному: Очистка от пероксидов и обезвоживание этилового эфира Для очистки от пероксида 500 см3 этилового эфира встряхивают в дели- тельной воронке смесью 5 см3 раствора гидроксида калия или гидроксида натрия и 50 см3 раствора марганцовокислого калия, а затем оставляют на 24 ч, периоди- чески встряхивая содержимое воронки. После отстаивания нижний водный слой сливают, а эфир в делительной воронке несколько раз промывают дистиллиро- ванной водой до полного удаления щелочи (реакция по фенолфталеину). Промы- тый эфир высушивают в течение 24 ч над безводным хлористым кальцием или сернокислым натрием и перегоняют на водяной или песчаной бане. Очищенный эфир хранят в темном месте.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 18
- 19
- 20
- 21
- 22
- …
- следующая ›
- последняя »