ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
24
3.5. Определение сахарозы (ГОСТ 15113.6-77)
3.5.1. Определение сахарозы перманганаметрическим методом
Сущность метода заключается на объемном определении массы сахаров до
инверсии (редуцирующих сахаров) и после инверсии (суммы инвертного сахара-
сахарозы и редуцирующих сахаров), а также их способности восстанавливать в
щелочной среде соли меди (II) до окиси меди (I). Массовую долю восстановлен-
ной сахарозы определяют по объему раствора перманганата калия, израсходован-
ному на титрование соли железа (II) – продукта взаимодействия соли железа (III)
и оксида меди (II).
Порядок подготовки реактивов к работе
3.5.1.1. Приготовление насыщенного раствора железоаммонийных квасцов
К 250 см
3
раствора железоаммонийных квасцов, насыщенного на холоде,
прибавляют 25 см
3
концентрированной серной кислоты. Раствор перемешивают,
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
3
и доводят дистил-
лированной водой до метки.
Раствор квасцов не должен содержать солей железа (II), наличие которых
проверяют добавление к 20 см
3
раствора квасцов одной-двух капель раствора мар-
ганцовокислого калия (при полном окислении солей железа (II) розовый цвет рас-
твора от добавленного окислителя не должен обесцвечиваться в течение 1 мин, в
противном случае следует добавить 1-2 капли раствора окислителя).
3.5.1.2. Приготовление раствора марганцовокислого калия
5 г марганцовокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,0004
г, растворяют 1 дм
3
предварительно прокипяченной дистиллированной воды. Рас-
твор переливают в темную склянку и выдерживают не менее 8 сут 1 см
3
раствора
соответствует 10 мг меди.
Для установления титра марганцовокислого калия около 0,25 г щавелево-
кислого аммония или натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,0001 г, рас-
творяют в 100 см
3
дистиллированной воды в конической колбе и добавляют 2 см
3
серной кислоты. Раствор нагревают на водяной бане до (85±5)
0
С и титруют рас-
твором марганцовокислого калия до розовой окраски.
Титр марганцовокислого калия
4
KMnO
T выражают в миллиграммах меди в 1
см
3
и вычисляют по формуле
,
1000
4
v
Km
T
KMnO
⋅
⋅
=
где m – масса навески щавелевокислого аммония или натрия, г;
К – коэффициент пересчета щавелевокислых солей на медь (для щавелево-
кислого аммония К=0,8951; для щавелевокислого натрия К=0,9488);
v – объем раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титро-
вание, см
3
.
24 3.5. Определение сахарозы (ГОСТ 15113.6-77) 3.5.1. Определение сахарозы перманганаметрическим методом Сущность метода заключается на объемном определении массы сахаров до инверсии (редуцирующих сахаров) и после инверсии (суммы инвертного сахара- сахарозы и редуцирующих сахаров), а также их способности восстанавливать в щелочной среде соли меди (II) до окиси меди (I). Массовую долю восстановлен- ной сахарозы определяют по объему раствора перманганата калия, израсходован- ному на титрование соли железа (II) – продукта взаимодействия соли железа (III) и оксида меди (II). Порядок подготовки реактивов к работе 3.5.1.1. Приготовление насыщенного раствора железоаммонийных квасцов К 250 см3 раствора железоаммонийных квасцов, насыщенного на холоде, прибавляют 25 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор перемешивают, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистил- лированной водой до метки. Раствор квасцов не должен содержать солей железа (II), наличие которых проверяют добавление к 20 см3 раствора квасцов одной-двух капель раствора мар- ганцовокислого калия (при полном окислении солей железа (II) розовый цвет рас- твора от добавленного окислителя не должен обесцвечиваться в течение 1 мин, в противном случае следует добавить 1-2 капли раствора окислителя). 3.5.1.2. Приготовление раствора марганцовокислого калия 5 г марганцовокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,0004 г, растворяют 1 дм3 предварительно прокипяченной дистиллированной воды. Рас- твор переливают в темную склянку и выдерживают не менее 8 сут 1 см3 раствора соответствует 10 мг меди. Для установления титра марганцовокислого калия около 0,25 г щавелево- кислого аммония или натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,0001 г, рас- творяют в 100 см3 дистиллированной воды в конической колбе и добавляют 2 см3 серной кислоты. Раствор нагревают на водяной бане до (85±5) 0С и титруют рас- твором марганцовокислого калия до розовой окраски. Титр марганцовокислого калия TKMnO выражают в миллиграммах меди в 1 4 3 см и вычисляют по формуле m ⋅ K ⋅ 1000 TKMnO4 = , v где m – масса навески щавелевокислого аммония или натрия, г; К – коэффициент пересчета щавелевокислых солей на медь (для щавелево- кислого аммония К=0,8951; для щавелевокислого натрия К=0,9488); v – объем раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титро- вание, см3.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 22
- 23
- 24
- 25
- 26
- …
- следующая ›
- последняя »