ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
3.3.3. Измерение оптической плотности
Оптическую плотность окрашенного
бензинового слоя измеряют
фотоэлектроколориметром в кюветах с рабочей
длиной 10 мм при длине волны 490 нм против
чистого бензина (хлороформа). Параллельно
необходимо проводить контрольный опыт с
использованием вместо фильтрата 60 см
3
дистиллированной воды.
Измерения повторяют три раза и по
полученным результатам определяют среднее
арифметическое значение оптической плотности.
Количество йода, соответствующее
определенной оптической плотности,
рассчитывают по калибровочному графику.
3.3.4. Построение калибровочного графика
Готовят раствор йодистого калия с
содержанием его 0,00382 г/см
3
. Для этого навеску 5
г свежеперекристаллизованного йодистого калия
растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см
3
дистиллированной водой.
В 5 пробирок с притертыми пробками
вносят 1 см
3
3 % раствора калия углекислого. В
пробирки добавляют последовательно 0,2; 0,6; 1,0;
1,4; 1,8 см
3
стандартного раствора калия йодистого
(0,2 мкг йода на см
3
) и воды до общего объема в
5 см
3
. Затем добавляют 0,4 см
3
6М раствора
роданистого калия, 1 см
3
0,29М азотнокислого
натрия; 1,6 см
3
раствора квасцов в азотной кислоте.
Содержимое цилиндров энергично
встряхивают. Оптическую плотность окрашенного
бензинового слоя измеряют
фотоэлектроколориметром в кюветах с рабочей
длиной 10 мм при длине волны 490 нм.
Пример градуировочного графика
представлен на рисунке.
3.4. Обработка результатов
Массовую долю йода в продукте вычисляют
по формуле:
X= m*100*100
,
m
1
где X-массовая доля йода в продукте, %;
m-масса йода, найденная по градуировочному
графику, мг;
m
1
-масса исследуемого продукта, г;
Объем KI
(см3)
Содержание I
(мг)
1 7,64
2 11,46
3 15,28
4 23,1
5 22,92
6 26,74
7 30,56
8 34,38
9 3,82
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
12345678910
Объем К I, пошедший на титрование, куб. см
А (Д) Оптическая плотность
3.3.3. Измерение оптической плотности роданистого калия, 1 см3 0,29М азотнокислого
натрия; 1,6 см3 раствора квасцов в азотной кислоте.
Оптическую плотность окрашенного Содержимое цилиндров энергично
бензинового слоя измеряют встряхивают. Оптическую плотность окрашенного
фотоэлектроколориметром в кюветах с рабочей бензинового слоя измеряют
длиной 10 мм при длине волны 490 нм против фотоэлектроколориметром в кюветах с рабочей
чистого бензина (хлороформа). Параллельно длиной 10 мм при длине волны 490 нм.
необходимо проводить контрольный опыт с Пример градуировочного графика
использованием вместо фильтрата 60 см3 представлен на рисунке.
дистиллированной воды. Объем KI Содержание I
1 ,2 (см3) (мг)
Измерения повторяют три раза и по 1 1 7,64
полученным результатам определяют среднее 2 11,46
А (Д) Оптическая плотность
0 ,8
3 15,28
арифметическое значение оптической плотности. 0 ,6
4 23,1
Количество йода, соответствующее 0 ,4
5 22,92
0 ,2
6 26,74
определенной оптической плотности, 0 7 30,56
рассчитывают по калибровочному графику. 1 2 3 4 5 6 7 8 9
О б ъ е м К I, п о ш ед ш и й н а ти т р о в а н и е , к у б . с м
10
8 34,38
9 3,82
3.3.4. Построение калибровочного графика
Готовят раствор йодистого калия с 3.4. Обработка результатов
содержанием его 0,00382 г/см3. Для этого навеску 5
г свежеперекристаллизованного йодистого калия Массовую долю йода в продукте вычисляют
растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 по формуле:
дистиллированной водой.
В 5 пробирок с притертыми пробками X= m*100*100 ,
вносят 1 см3 3 % раствора калия углекислого. В m1
пробирки добавляют последовательно 0,2; 0,6; 1,0; где X-массовая доля йода в продукте, %;
1,4; 1,8 см3 стандартного раствора калия йодистого m-масса йода, найденная по градуировочному
(0,2 мкг йода на см3) и воды до общего объема в графику, мг;
5 см3. Затем добавляют 0,4 см3 6М раствора m1-масса исследуемого продукта, г;
