ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
3.2. Приготовление реактивов
Подготовка реактивов осуществляется так
же, как при титрометрическом методе.
Нормы расхода реактивов на одно определение
- раствор гидроксида калия – 1 см
3
;
- раствор йодистого калия – не более 0,5 см
3
;
- раствор азотистокислого натрия – не более
0,5 см
3
;
- кислота серная концентрированная – не
более 1 см
3
;
- хлороформ (или чистый бензин) – 10 см
3
.
3.3. Порядок выполнения работы
3.3.1. Подготовка пробы
Подготовка пробы аналогична процессу,
описанному в п.1.2.1. на стр.6.
Минерализация пробы
Навеску измельченного продукта массой 0,5-
1 г, взвешенную в тигле с абсолютной
погрешностью не более 0,001 г, смачивают 5-10
каплями раствора гидроксида калия. Содержимое
тигля подсушивают в сушильном шкафу,
постепенно увеличивая температуру от 50 до 150
0
С. Общая продолжительность сушки – 40 мин.
Затем тигли переносят в электропечь
сопротивления, где осторожно обугливают навеску
продукта, периодически смачивая ее
дистиллированной одой, при слабом калении (400-
450
0
С) до появления черно-стального оттенка.
(Температуру в электропечи сопротивления
следует увеличивать постепенно от 200 до 450
0
С с
интервалом в 30 мин). По окончании процесса
минерализации тигли охлаждают в эксикаторе.
3.3.2. Подготовка пробы для измерения
оптической плотности
Уголь измельчают стеклянной палочкой в
порошок, обливают кипящей дистиллированной
водой в количестве 10 см
3
, после чего
перемешивают и фильтруют через бумажный
фильтр в мерный цилиндр с притертой пробкой
вместимостью 100 см
3
.
Уголь промывают кипящей
дистиллированной водой на фильтре
последовательно пять-шесть раз, причем общее
количество фильтрата не должно превышать 60 см
3
и добавляют 10 см
3
бензина (хлороформа), 6-7
капель концентрированной серной кислоты и 3-4
капли раствора азотистокислого натрия. Смесь
интенсивно взбалтывают в течение 2 мин.
3.2. Приготовление реактивов Затем тигли переносят в электропечь
сопротивления, где осторожно обугливают навеску
Подготовка реактивов осуществляется так продукта, периодически смачивая ее
же, как при титрометрическом методе. дистиллированной одой, при слабом калении (400-
450 0 С) до появления черно-стального оттенка.
Нормы расхода реактивов на одно определение (Температуру в электропечи сопротивления
- раствор гидроксида калия – 1 см3; следует увеличивать постепенно от 200 до 450 0 С с
- раствор йодистого калия – не более 0,5 см3; интервалом в 30 мин). По окончании процесса
- раствор азотистокислого натрия – не более минерализации тигли охлаждают в эксикаторе.
3
0,5 см ;
- кислота серная концентрированная – не 3.3.2. Подготовка пробы для измерения
более 1 см3; оптической плотности
- хлороформ (или чистый бензин) – 10 см3.
Уголь измельчают стеклянной палочкой в
3.3. Порядок выполнения работы порошок, обливают кипящей дистиллированной
водой в количестве 10 см3, после чего
3.3.1. Подготовка пробы перемешивают и фильтруют через бумажный
фильтр в мерный цилиндр с притертой пробкой
Подготовка пробы аналогична процессу, вместимостью 100 см3.
описанному в п.1.2.1. на стр.6. Уголь промывают кипящей
дистиллированной водой на фильтре
Минерализация пробы последовательно пять-шесть раз, причем общее
количество фильтрата не должно превышать 60 см3
Навеску измельченного продукта массой 0,5- и добавляют 10 см3 бензина (хлороформа), 6-7
1 г, взвешенную в тигле с абсолютной капель концентрированной серной кислоты и 3-4
погрешностью не более 0,001 г, смачивают 5-10 капли раствора азотистокислого натрия. Смесь
каплями раствора гидроксида калия. Содержимое интенсивно взбалтывают в течение 2 мин.
тигля подсушивают в сушильном шкафу,
постепенно увеличивая температуру от 50 до 150 0
С. Общая продолжительность сушки – 40 мин.
