Методы определения содержания йода в пищевом сырье и продуктах питания. Брянская И.В - 12 стр.

             Минерализация пробы                     количество фильтрата не должно превышать 60
                                                     см3. После охлаждения фильтрата объем жидкости
      Навеску измельченного продукта массой          в фильтрате доводят дистиллированной водой до
(0,5÷1) г, взвешенную в тигле с абсолютной           60 см3 и добавляют 10 см3 хлороформа, 6-7 капель
погрешностью не более 0,001 г, смачивают 5-10        концентрированной серной кислоты и 3-4 капли
каплями раствора гидроксида калия. Содержимое        раствора    азотистокислого     натрия.   Смесь
тигля подсушивают в сушильном шкафу,                 интенсивно взбалтывают в течение 2 мин и
постепенно увеличивая температуру от 50 до 150       титруют.
0
  С. Общая продолжительность сушки – 40 мин.                 Одновременно проводят контрольный
        Затем тигли переносят в электропечь          опыт, используя вместо исследуемого образца
сопротивления, где осторожно обугливают навеску      дистиллированную воду и все реактивы, как в
продукта,      периодически       смачивая      ее   опыте.
дистиллированной водой, при слабом калении                   Титрование осуществляют следующим
(400-450 0С) до появления черно-стального оттенка.   образом. Из бюретки по каплям приливают раствор
(Температуру в электропечи сопротивления             йодистого калия в колбу с контрольным опытом до
следует увеличивать постепенно от 200 до 450 0С с    появления розовой окраски; фиксируют объем
интервалом в 30 мин). По окончании процесса          йодистого калия, пошедшего на титрование. Затем
минерализации тигли охлаждают в эксикаторе.          титруют опытный раствор до одинаковой окраски в
                                                     рабочем и контрольном опытах. По разнице в
        2.3.2. Дистилляция и титрование              объемах, пошедших на титрование контрольного и
                                                     опытного образцов, определяют расчетный объем
       Уголь измельчают стеклянной палочкой в        йодистого калия.
порошок, обливают кипящей дистиллированной
водой в количестве 10 см3, после чего                         2.3.3. Обработка результатов
перемешивают и фильтруют через бумажный
фильтр в мерный цилиндр с притертой пробкой                 Массовую долю        йода   в    продукте
вместимостью 100 см3.                                вычисляют по формуле:
       Уголь         промывают       кипящей
дистиллированной      водой    на     фильтре                             V*0.00382*100*100
последовательно пять-шесть раз, причем общее                        X   =         m         ,