Методы определения содержания йода в пищевом сырье и продуктах питания. Брянская И.В - 11 стр.

UptoLike

сушильный, обеспечивающий поддержание
заданного температурного режима от 40 до 150
0
С,
термометр лабораторный шкальный.
Химические реактивы:
калия гидроксид, х.ч.;
хлороформ, х.ч.; кислота соляная
концентрированная, х.ч.; натрий азотистокислый,
х.ч.; калий йодистый, х.ч.; вода дистиллированная.
Химическая посуда:
тигли фарфоровые;
палочки стеклянные; цилиндры конические с
притертой пробкой вместимостью 100см
3
; пипетки
градуированные на 1 и 10см
3
; воронки стеклянные;
микробюретка на 1см
3
; колбы мерные на 1000см
3
.
2.2. Приготовление реактивов
Приготовление 330 г/дм
3
раствора
гидроксида калия: 330 г гидроксида калия (КОН)
взвешивают на технических весах, растворяют в
1000 см
3
дистиллированной воды и охлаждают
раствор до комнатной температуры.
Приготовление 0,29 М раствора
азотистокислого натрия: 0,5 гр. нитрита натрия
доводят до 25 мл бидистиллированной водой.
Приготовление раствора йодистого калия
:
5 г йодистого калия (KJ), 1 дм
3
дистиллированной
воды. В 1 см
3
полученного раствора содержится
0,00382 г йода.
Приготовление 3% раствора K
2
CO
3
. 3 гр.
K
2
CO
3
растворяют в 97 мл бидистиллированной
воды (колба на 100 мл).
Приготовление 6М роданида калия (KCNS
)
на воде
: 60 мг роданида калия доводят в мерной
колбе на 100 мл бидистиллированой воды. Берут
0,4 мг роданида.
Приготовление железоаммонийных
квасцов (NH
4
Fe(SO
4
)*12H
2
O в 2М HNO
3
:
А. Приготовление 2М HNO
3
.
65% HNO
3
=> 48,45 мл HNO
3
доводят до 25 мл
бидистиллированной водой (или 193,846 мл 65%
HNO
3
до 1 мл бидистиллированной воды).
Б. 100 мл 2М HNO
3
+10гр. квасцов.
Норма расхода реактивов на одно определение:
- раствор гидроокиси калия – 1 см
3
;
- раствор йодистого калияне более
0,5 см
3
;
- раствор азотистокислого натрияне более
0,5 см
3
;
- хлороформ – 10 см
3
;
- кислота серная концентрированнаяне
более 1 см
3
.
2.3. Порядок выполнения работы
2.3.1. Подготовка пробы
Подготовка пробы аналогична процессу,
описанному в п.1.2.1. на стр.17.
сушильный,       обеспечивающий        поддержание             Приготовление 6М роданида калия (KCNS)
заданного температурного режима от 40 до 150 0С,      на воде: 60 мг роданида калия доводят в мерной
термометр лабораторный шкальный.                      колбе на 100 мл бидистиллированой воды. Берут
      Химические реактивы: калия гидроксид, х.ч.;     0,4 мг роданида.
хлороформ,         х.ч.;      кислота       соляная            Приготовление        железоаммонийных
концентрированная, х.ч.; натрий азотистокислый,       квасцов (NH4Fe(SO4)*12H2O в 2М HNO3:
х.ч.; калий йодистый, х.ч.; вода дистиллированная.     А. Приготовление 2М HNO3.
      Химическая посуда: тигли фарфоровые;                65% HNO3 => 48,45 мл HNO3 доводят до 25 мл
палочки стеклянные; цилиндры конические с             бидистиллированной водой (или 193,846 мл 65%
притертой пробкой вместимостью 100см3; пипетки        HNO3 до 1 мл бидистиллированной воды).
градуированные на 1 и 10см3; воронки стеклянные;       Б. 100 мл 2М HNO3+10гр. квасцов.
микробюретка на 1см3; колбы мерные на 1000см3.
                                                       Норма расхода реактивов на одно определение:
         2.2. Приготовление реактивов                          - раствор гидроокиси калия – 1 см3 ;
                                                              - раствор йодистого калия – не более
       Приготовление      330    г/дм3   раствора           3
                                                      0,5 см ;
гидроксида калия: 330 г гидроксида калия (КОН)                 - раствор азотистокислого натрия – не более
                                                            3
взвешивают на технических весах, растворяют в         0,5 см ;
1000 см3 дистиллированной воды и охлаждают                     - хлороформ – 10 см3;
раствор до комнатной температуры.                              - кислота серная концентрированная – не
        Приготовление      0,29     М    раствора     более 1 см3.
азотистокислого натрия: 0,5 гр. нитрита натрия
доводят до 25 мл бидистиллированной водой.                    2.3. Порядок выполнения работы
        Приготовление раствора йодистого калия:
5 г йодистого калия (KJ), 1 дм3 дистиллированной                   2.3.1. Подготовка пробы
воды. В 1 см3 полученного раствора содержится
0,00382 г йода.                                              Подготовка пробы аналогична процессу,
        Приготовление 3% раствора K2CO3. 3 гр.        описанному в п.1.2.1. на стр.17.
K2CO3 растворяют в 97 мл бидистиллированной
воды (колба на 100 мл).