Методы исследования свойств сырья и продуктов питания. Козлова Т.С - 44 стр.

                                                 44
                 1    Свинец            0,5 (0,3)     0,5 (0,3)     0,3
                 2    Кадмий            0,1 (0,03)    0,1 (0,03)    0,05
                 3    Мышьяк            0,2           0,2           0,1
                 4    Ртуть             0,03          0,02          0,01
                 5    Медь              10,0          10,0          5,0
                 6    Цинк              50,0          50,0          25,0

     Cуществует несколько способов определения токсичных элементов. Инверсионная
вольтамперометрия    один из электрохимических методов, т.к. в его основе лежит
электрохимическая ячейка.
                                2. Сущность методики

      Методика основана на проведении инверсионно-вольтамперометрического (ИВ)
анализа водного раствора пробы после предварительной пробоподготовки.
Пробы готовят к анализу путем "мокрой" минерализации.
      Метод ИВ-анализа основан на способности элементов осажденных на индикаторном
ртутно-пленочном электроде, электрохимически растворяться при определенном
потенциале, характерном для каждого элемента.
      Регистрируемый максимальный анодный ток элемента линейно зависит от
концентрации определяемого элемента.
      Процесс электроосаждения на индикаторном электроде проходит при заданном
отрицательном потенциале электролиза, равном (-1,4) В, в течение заданного времени
электролиза.
      Процесс электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация
аналитических сигналов на вольтамперограмме проводится при линейно меняющемся
потенциале от 1,2 В до +0,05 В относительно хлорсеребрянного или каломельного электрода
при заданной чувствительности.
      Потенциалы максимумов регистрируемых анодных пиков (аналитических сигналов) Zn,
Cd, Pb, Cu на фоне соляной или муравьиной кислот соответственно равны (-0,9 ± 0,1) В; (-0,6
± 0,1) В; (-0,4 ± 0,1) В; (-0,05 ± 0,10) В.
      Массовые концентрации элементов в пробе определяются по методу добавок
аттестованных смесей (АС) элементов. Общая схема анализа методом ИВ состоит из
следующих этапов:
      Анализ по данной методике может проводить химик-аналитик, владеющий техникой
ИВ-метода и изучивший инструкцию.
      Средством измерения является вольтамперомет-рический анализатор ТА-1 в комплекте
с IВМ - совместным компьютером.
      Электрическая ячейка имеет два электрода: индикаторный электрод (ртутно-пленочный
на серебрянной подложке) и электрод сравнения (хлорсеребрянный с сопротивлением не
более 3,0 кОм).
Все реактивы должны быть квалификации ОСЧ, ХЧ, ЧДА. Вода бидистиллированная               и
                                                                    3
перегнанная в присутствии серной кислоты (0,5 см3 конц. Н2SO4 и 3 см 3% р-ра КMnО на 1
дм3 воды).



                       Подготовка
                        прибора,                                     Проверка
                       электродов,              Подготов-          электрической
                     растворов и т.д.           ка проб                ячейки




                                              Анализ пробы