Методы исследования свойств сырья и продуктов питания. Козлова Т.С - 46 стр.

                                          46
     В кварцевый стаканчик Е = 20,0 см3, проверенный на чистоту, помещают навеску
пробы 1,0-4,0 г, взвешенную на аналитических весах.
     Навеску полностью смачивают бидистиллированной водой, добавляют 2,5-3 см3
перегнанной НNO3 и нагревают на электрической плитке при температуре 200-2500С до
прекращения выделения дыма. Затем стаканчик помещают в муфельную печь при
температуре 300 ± 250С и постепенно повышают температуру до 500-5500С (на 500С каждые
30 мин), выдерживают 30 мин. Если остались в золе угольные включения, повторяют
обработку азотной кислотой (1-2 см3) с добавлением 30% перекиси водорода 0,2 - 0,5 см3.
Снова нагревают сначала на плитке, затем в муфельной печи в течение 1-1,5 часов при
температуре 500-5500 С.
     Если зола белого, серого или рыжеватого цвета, стаканчик охлаждают до комнатной
температуры, растворяют осадок в 2 см3 НСl концентрацией 0,1 моль/дм3, добавляют 8 см3
обессоленной воды.

                                4. Выполнение измерений

     4.1. Установить параметры настройки:
     Расчет пиков: по высоте
     Производная: Выкл.
     Авторазметка: Вкл.
     Учет холостого хода: Выкл.
     4.2. Загрузить из каталога готовых трасс трассу ТМUVO (тяжелые металлы,
ультрафиолет.) или сформировать новую со следующими параметрами:

               Метод: Постоянно-токовый
               Число циклов: 5
               Вспомогательный электрод: Выкл.
               Ячейка А: Вкл. В: Вкл. С: Вкл.
               ЭТАПЫ:          Е (В)                 Т (с)             ЛВК
               Подготовка               0                  300         ++-
                    УФО                 0                   15         ++-
                    ЭХО        - 1,2                        10         ++-
                                 0,05
                 Растворение         +0,05                  20         -+-
                 Накопление - 1,40                        10 - 120     ++-
                 Успокоение - 1,20                           5         ---
                  Развертка    - 1,20                       20         ---
                               + 0,05
               Шаг развертки [mB]:                  2
               Задержка измерения [mс]             20
               Амплитуда импульса [mB]:              0
               Регистратор: Выкл.
               Длительность импульса [mc]:          0
               Определяемые элементы
                          Zn             Cd           Pb          Cu
                       - 0,900        - 0,600     - 0,400       - 0,100
      4.3. Проверка стаканчиков, фонового раствора и электродов на чистоту.
       В прокаленные в муфеле кварцевые стаканчики вносят 10-12 см3 обессоленной воды и
0,1-0,2 см3 концентрированной муравьиной кислоты пипеткой. Стаканчики с чистым фоном
установить в анализатор и запустить команду "фон" из верхней строки.