Методы исследования свойств сырья и продуктов питания. Козлова Т.С - 45 стр.

                                          45




                             Рис. 3. Схема анализа методом ИВ

                         3. Подготовка к выполнению измерения

      Лабораторная работа выполняется группой студентов по 2-3 человека. Каждая группа
исследует свой образец. Следует проводить работу в два этапа: первый этап – подготовка
проб, второй – проведение измерений. Для полного озоления пробы требуется 1-2 дня.
      3.1. Установить следующий режим работы приборов:
- двухэлектродную систему измерений;
- постоянный режим регистрации вольтамерограмм;
- поляризующее напряжение для электронакопления - 1,4 В;
- потенциал регистрации вольтамперной кривой - 1,2 В;
- конечное напряжение +0,05 В;
- чувствительность при регистрации вольтамперограмм в зависимости от концентрации
элемента в пробе (4 × 10-7... 8 × 10-9 а/мин);
- время электролиза (10…180) с.
      3.2. Приготовление электродов:
      Подготовка индикаторного ртутно-пленочного электрода. Индикаторный ртутно-
пленочный электрод представляет собой фторопластовый стержень с запрессованной
серебрянной проволокой Д 0,8 мм длиной 5-7 мм, площадь поверхности составляет около 0,2
см2. Для подготовки электрода к работе необходимо нанести на поверхность серебра пленку
ртути толщиной 10-20 мкм, путем опускания части рабочей поверхности электрода
(серебрянной проволоки) в металлическую ртуть на 1-2 с. Затем ртуть требуется растереть
фильтровальной бумагой для равномерного распределения ртути. Промыть электрод
обессоленной водой.
      Эту процедуру называют амальгамирование.
      Подготовка электрода сравнения.
      Электрод сравнения необходимо заполнить децимолярным раствором КСl, закрыть
пробкой отверстие и выдержать не менее 2 часов для установления равновесного значения
потенциала.

     3.3. Приготовление растворов:
     а) Фоновым раствором является либо раствор НСl 0,1 моль/дм3 (1 см3 конц. НСl) (1мл
HCl в мерной колбе на 100 мл + обессоленная вода) или конц. муравьиная кислота.
     б) Азотную кислоту рекомендуется перегнать в кварцевых аппаратах. Концентрация не
менее 9 моль/л.
     в) Аттестованные смеси готовят разбавлением государственных стандартных
растворов. Хранить не более 14 дней.
     3.4. Подготовка проб
     Пробы гомогенезируют.